[发明专利]一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法

说明书

本发明提供了一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法,包括配置格式反应液，配置格式反应液，反应制备及酸解制备等四个步骤。本发明较传统的二苯乙烯生产工艺，有效的简化了生产工艺，提高了各原料反应作业的工作效率和提高物料反应的稳定性，并有效的降低了生产难度和生产成本，同时有效将的实现二苯乙烯生产工艺和提纯工艺的有机结合，极大的简化二苯乙烯生产工艺、提高生产效率的同时，另可达到提高二苯乙烯产品纯度及产品质量，并进一步降低生产成本和难度。

技术领域

本发明涉及一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法，属化工技术领域。

背景技术

二苯乙烯在多种类型的生物制剂中均有着广发的使用用途，使用量巨大，当前在进行的二苯乙烯的生产制备中，往往均采用的传统的生产制备工艺，如专利申请号为“2016101350001的“一种制备1,1-二苯乙烯的方法”，虽然可以满足二苯乙烯生产成本制备作业的需要，但在生产制备中，一方面传统的生产制备工艺均不同程度存在原料在生产中反应效率低下，反应效率稳定性差，从而严重影响了二苯乙烯生产制备作业的工作效率和运行很好；另一方面在传统的生产工艺在进行二苯乙烯制备中，均缺乏有效的提纯工艺，因此另需要对制备的二苯乙烯产品进行后续的提纯工艺后方可满足市场应用的需要，从而也进一步增加了二苯乙烯的生产成本和生产难度，同时也导致二苯乙烯产品的质量稳定性相对较差，难以有效满足实际市场应用的需求。

针对这一问题，迫切需要开发一种全新的二苯乙烯生产工艺，以满足实际工作的需要。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法，以克服现有同类产品生产中存在的不足，满足实际使用的需要。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种合成双苯恶唑酸中间体二苯乙烯的方法,包括以下步骤:

S1，反应釜预制，首先对两个反应釜同时进行密封，形成密闭腔体结构，然后反应釜升温至25℃—40℃，并向反应釜内通入惰性气体对反应釜内氧气进行替换，并使得反应釜内氧气含量低于3%，气压为0.1 Mpa—0.35 Mpa；

S2，配置格式反应液，将四氢呋喃添加到其中一个反应釜中，并随反应釜一同调温至25℃—40℃，然后将纯度为95%以上的金属镁片添加到四氢呋喃中，然后对四氢呋喃和金属镁片混合液一方面进行超声波搅拌；另一方面通过电极对四氢呋喃和金属镁片通入低压直流电，并在保温、搅拌和通电作业状态下连续反应混合20—40分钟，进行接触反应，并在接触反应的同时，通过对水浴对氯甲烷进行加热调温至25℃—35℃并保温至四氢呋喃和金属镁片反应混合后，在四氢呋喃和金属镁片完成混合反应后随反应釜匀速升温至35℃-45℃，然后将氯甲烷匀速添加到四氢呋喃和金属镁片混合液中，并在完成氯甲烷添加后对反应釜在保温、搅拌和通电作业状态下连续0.8—2小时，得到格式反应液；

S3，反应制备，将四氢呋喃和二苯甲酮依次添加到另一个反应釜中，并对四氢呋喃和二苯甲酮混合液一方面进行超声波搅拌20—40分钟，然后将反应釜及反应釜内的四氢呋喃和二苯甲酮混合液调温至20℃以下，然后在对混合液保温搅拌的同时，将S2制备的格式反应液在20—60分钟内匀速滴加到四氢呋喃和二苯甲酮混合液中，并在完成格式反应液滴加作业后，在保持搅拌状态不变条件下，将反应釜及反应釜内混合液匀速调温至15℃—20℃，并保温40—90分钟。

S4，酸解制备，向S3步骤制备得到的混合物中添加浓度为10%的盐酸，在15℃—20℃恒温环境下匀速搅拌进行酸解反应，并对酸碱反应后的混合物进行浓缩即可得到成品二苯乙烯。

进一步的，所述的S1步骤中的惰性气体为氮气、氩气中的任意一种。

进一步的，所述的S2步骤中，金属镁片为厚度1—2毫米，长3—5毫米，宽1—3毫米的镁金属片；且金属镁片与四氢呋喃接触反应反应时，反应温度为20℃—80℃、时间为2—6小时，电流为0.5—2.5A且电流方向与反应釜轴线垂直分布。