[发明专利]一种直接生产正戊酰氯的方法及制备方法

权利要求书

1.一种直接生产正戊酰氯的方法, 其特征在于：所述的直接生产正戊酰氯的方法包括以下步骤 :

S1，母液配置，首先选取含水量不大于20%的正戊酸，并将选取的正戊酸添加到反应釜中，然后将反应釜中气压降低至0.02—0.05MPa，并在完成气压调节后将反应釜内温度在30—120秒内匀速升温至40℃—45℃，并保温3—5分钟；

S2，三氯化磷混合，完成S1步骤后，在保持反应釜内气压恒定状态下，将反应釜中正戊酸温度调节至45℃—48℃，然后在10—30分钟内向反应釜的正戊酸中中匀速滴加三氯化磷，并在三氯化磷滴加时正戊酸温度下降不大于1℃，并在三氯化磷滴加过程中对反应釜中混合液持续进行超声波震荡搅拌作业；

S3，时效处理，在完成S2步骤的三氯化磷滴加作业后，在保持超声波震荡搅拌作业状态下，对反应釜内混合液进行保温保压反应9—12小时，即可完成时效处理；

S4，净化提纯，完成时效处理后，对混合液静止至少3小时后，使混合液中油相液和水相液分层存放，然后通过分离系统对油相液和水相液进行分离处理，最后对分离后的油相液进行收集，即可得到正戊酰氯产品；对水相液收集保存。

2.根据权利要求1所述的一种直接生产正戊酰氯的方法，其特征在于：所述的S1步骤中，正戊酸经过保温处理后，正戊酸中含水量不大于3%。

3.根据权利要求1所述的一种直接生产正戊酰氯的方法，其特征在于：所述的三氯化磷总添加量为正戊酸用量的0.5%—3.5%，三氯化磷在滴加前，先预热至40℃—45℃，并保温静止1—3分钟，并在完成预热和保温后再进行滴加作业。

4.根据权利要求1所述的一种直接生产正戊酰氯的方法，其特征在于：所述的S2和S3步骤中进行超声波震荡作业时，超声波震荡换能器位于反应釜内液面至少10厘米处，与反应釜底部间间距不小于反应釜高度的1/4，超声波震荡频率为28KHz—40KHz，震荡作用力方向与反应釜轴线垂直分布，并与以反应釜轴线为圆芯的虚拟圆相切，切点与反应釜间间距为反应釜有效半径的1/3—2/3。

5.根据权利要求1所述的一种直接生产正戊酰氯的方法，其特征在于：所述的S3步骤中，在进行时效处理时，每30—60分钟震荡搅拌一次，且每次搅拌时间为5—15分钟。

6.据权利要求1所述的一种直接生产正戊酰氯的方法，其特征在于：所述的S4步骤中，混合液静止作业时，混合液静止温度为0℃—15℃。

7.据权利要求1所述的一种直接生产正戊酰氯的方法，其特征在于：所述S1步骤、S2步骤和S3步骤中，对反应釜尾气进行集中收集，并与S4步骤收集的水相液混合；S4步骤收集的水相液集中收集并作为制备磷酸及磷酸盐原料再次利用。