[发明专利]一种直接生产正戊酰氯的方法及制备方法

说明书

本发明提供了一种直接生产正戊酰氯的方法,包括母液配置，三氯化磷混合，时效处及净化提纯等四个步骤。本发明较传统的正戊酰氯产品生产工艺，一方面有效的简化了生产工艺，降低了生产难度，并可有效的提高产品生产的效率和产品质量，另一方面有效的降低生产制备作业时原料使用成本及加工作业设备运行能耗，并可有效的提高资源综合利用率，在降低生产成本及环境污染的同时，极大的提高正戊酰氯作业的质量和附加值。

技术领域

本发明涉及一种直接生产正戊酰氯的方法及制备方法，属生物化工技术领域。

背景技术

正戊酰氯在医药生产制备中有着极为广泛的应用市场，使用量巨大，当前在正戊酰氯实际生产过程中，均采用的传统生产制备工艺，如专利申请号为“2012104320796”的“医药级正戊酰氯的生产工艺”，虽然可以满足正戊酰氯生产制备作业的需要，但生产工艺复杂，生产难度大，原料加工反应作业效率低下，反应稳定性差，从而严重影响了正戊酰氯产品的生产效率和产品质量，同时也导致利用传统工艺制备正戊酰氯时的生产作业时，生产设备运行能耗大，原料利用率低，进一步增加了正戊酰氯的生产成本。

因此针对这一问题，迫切需要开发一种全新的正戊酰氯生产工艺，以满足实际工作的需要。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种直接生产正戊酰氯的方法，以克服现有同类产品生产中存在的不足，满足实际使用的需要。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种直接生产正戊酰氯的方法,包括以下步骤 :

S1，母液配置，首先选取含水量不大于20%的正戊酸，并将选取的正戊酸添加到反应釜中，然后将反应釜中气压降低至0.02—0.05MPa，并在完成气压调节后将反应釜内温度在30—120秒内匀速升温至40℃—45℃，并保温3—5分钟；

S2，三氯化磷混合，完成S1步骤后，在保持反应釜内气压恒定状态下，将反应釜中正戊酸温度调节至45℃—48℃，然后在10—30分钟内向反应釜的正戊酸中中匀速滴加三氯化磷，并在三氯化磷滴加时正戊酸温度下降不大于1℃，并在三氯化磷滴加过程中对反应釜中混合液持续进行超声波震荡搅拌作业；

S3，时效处理，在完成S2步骤的三氯化磷滴加作业后，在保持超声波震荡搅拌作业状态下，对反应釜内混合液进行保温保压反应9—12小时，即可完成时效处理；

S4，净化提纯，完成时效处理后，对混合液静止至少3小时后，使混合液中油相液和水相液分层存放，然后通过分离系统对油相液和水相液进行分离处理，最后对分离后的油相液进行收集，即可得到正戊酰氯产品；对水相液收集保存。

进一步的，所述的S1步骤中，正戊酸经过保温处理后，正戊酸中含水量不大于3%。

进一步的，所述的三氯化磷总添加量为正戊酸用量的0.4%—0.85%，三氯化磷在滴加前，先预热至40℃—45℃，并保温静止1—3分钟，并在完成预热和保温后再进行滴加作业。

进一步的，所述的S2和S3步骤中进行超声波震荡作业时，超声波震荡换能器位于反应釜内液面至少10厘米处，与反应釜底部间间距不小于反应釜高度的1/4，超声波震荡频率为28KHz—40KHz，震荡作用力方向与反应釜轴线垂直分布，并与以反应釜轴线为圆芯的虚拟圆相切，切点与反应釜间间距为反应釜有效半径的1/3—2/3。

进一步的，所述的S3步骤中，在进行时效处理时，每30—60分钟震荡搅拌一次，且每次搅拌时间为5—15分钟。

进一步的，所述的S4步骤中，混合液静止作业时，混合液静止温度为0℃—15℃。

进一步的，所述S1步骤、S2步骤和S3步骤中，对反应釜尾气进行集中收集，并与S4步骤收集的水相液混合；S4步骤收集的水相液集中收集并作为制备磷酸及磷酸盐原料再次利用。