[发明专利]三嗪类除草剂的前处理方法及定量检测方法

权利要求书

1.一种三嗪类除草剂的前处理方法，其特征在于：向待测样品中加入盐酸，混匀得待测样品溶液；将待测样品溶液加入至活化的自旋一体柱固相微萃取装置中，离心；弃去套管中的溶液；向上述装置中加入乙腈-乙酸混合溶液，离心；收集套管中的洗脱液，过滤，得前处理样品。

2.根据权利要求1所述的三嗪类除草剂的前处理方法，其特征在于：所述MSC-SPME装置的结构为：包括两个套在一起的管体，其中，位于外侧的管体的一端开口，另一端封闭；位于内侧的管体的两端均开口，两个管体套在一起，位于内侧的管体与位于外侧的管体相通；位于内侧的管体中由下到上依次填充有填充基质、椰壳生物炭和填充基质。

3.根据权利要求2所述的三嗪类除草剂的前处理方法，其特征在于：所述椰壳生物炭是通过以下方法制备得到的：将废弃椰壳风干后粉碎成小块，置于瓷坩埚中，加盖密封后于马弗炉内灼烧，以10℃/min的升温速率升到200℃，恒温2h预碳化；然后以10℃/min的升温速率升至700℃厌氧煅烧3h；冷却后研磨过100目筛，即得椰壳生物炭。

4.根据权利要求2所述的三嗪类除草剂的前处理方法，其特征在于：所述椰壳生物炭的填充量为300mg/1.5mL内侧管体；

或/和：所述填充基质选自脱脂棉。

5.根据权利要求1所述的三嗪类除草剂的前处理方法，其特征在于：所述待测样品选自水样或生物样品；

或/和：所述活化的方法为：向MSC-SPME装置中加入超纯水和甲醇，离心，活化椰壳生物炭；

或/和：所述待测样品的用量为100μL，盐酸的pH为1，用量为900μL；

或/和：萃取时的离心条件为：2500r/min离心1min；

或/和：所述乙腈-乙酸混合溶液中，乙腈与乙酸的体积比为30:70；

或/和：所述乙腈-乙酸混合溶液的加入量为2mL；

或/和：洗脱时的离心条件为：1000r/min离心1min；

或/和：过滤时采用0.22μm微孔滤膜。

6.根据权利要求5所述的三嗪类除草剂的前处理方法，其特征在于：所述水样选自自来水、地下水、井水、河水、湖水或海水；所述生物样品选自尿液、血清或血浆，如人尿、兔血清、兔血浆。

7.一种前处理装置，其特征在于：包括两个套在一起的管体，其中，位于外侧的管体的一端开口，另一端封闭；位于内侧的管体的两端均开口，两个管体套在一起，位于内侧的管体与位于外侧的管体相通；位于内侧的管体中由下到上依次填充有填充基质、椰壳生物炭和填充基质。

8.一种三嗪类除草剂的定量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)制作标准曲线：以甲醇为溶剂配制三嗪类除草剂的标准溶液，采用权利要求1～6中任一项所述的前处理方法处理标准溶液，HPLC-UV测定三嗪类除草剂的标准溶液中各组分的色谱峰保留时间和色谱峰面积，绘制浓度-色谱峰面积的标准曲线；

(2)HPLC-UV测定：采用权利要求1～7中任一项所述的前处理方法处理待测样品，进行HPLC-UV测定，测定结果代入标准曲线，从而计算得到待测样品中三嗪类除草剂的浓度。

9.根据权利要求8所述的三嗪类除草剂的定量检测方法，其特征在于：所述标准溶液中包含三种三嗪类除草剂：莠去津、莠灭净和扑草净，各成分浓度范围分别为：莠去津10～10000ng/mL，莠灭净200～10000ng/mL，扑草净200～10000ng/mL。

10.根据权利要求8所述的三嗪类除草剂的定量检测方法，其特征在于：所述HPLC-UV测定的条件为：液相色谱仪器型号：Agilent 1260InfinityⅡ；色谱柱：型号为Pursuit 5C18，规格为5μm粒径，4.6mm×150mm；进样量：20μL；柱温：25℃；检测器：二极管阵列检测器；检测器波长：222nm；流动相为甲醇/水＝70/30，体积比。