[发明专利]三嗪类除草剂的前处理方法及定量检测方法

说明书

本发明公开了一种三嗪类除草剂的前处理方法：向待测样品中加入适量盐酸，混匀得待测样品溶液；将待测样品溶液加入至活化的自旋一体柱固相微萃取装置中，2500r/min离心1min；弃去套管中的溶液；向上述装置中加入2mL的体积比为30:70的乙腈/乙酸溶液，1000r/min离心1min；收集套管中的洗脱液，0.22μm微孔滤膜过滤。本发明将椰壳生物炭装入自制备的离心套管中做固相微萃取小装置，以生物炭做固相吸附剂萃取三嗪类除草剂，绿色、环保，快速且目标物回收率高，检测方法灵敏度高、准确性好。

技术领域

本发明涉及一种三嗪类除草剂的前处理方法，以及定量检测方法，属于农药残留的分析检测技术领域。

背景技术

三嗪类除草剂是一类抑制植物光合作用的高效选择性除草剂，在世界范围内广泛使用，对农业的发展做出了重要的贡献。但在大量使用甚至滥用的同时也带来了农药残留、环境污染、食品安全等问题，因此，研究、发展三嗪类除草剂的检测技术具有重要的意义。在三嗪类除草剂的检测技术中，采用前处理方法处理样品以快速、高效地分离、富集三嗪类除草剂是重要的环节。

现有技术中，三嗪类除草剂的前处理方法有液液萃取、液液微萃取、固相萃取、分散固相萃取、固相微萃取等方法。固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取等所用吸附剂多为实验室自合成的分子印迹材料和其他如金属框架、碳纳米管等纳米材料。材料的合成需要大量的有机试剂，材料的表征需要特殊的设备，设备造价昂贵，而且整个萃取过程耗时长。因此，如能使用绿色、环保、高效的固相吸附剂来萃取环境基质中的三嗪类除草剂，并缩短整个前处理过程的时间，对于固相萃取、分散固相萃取和固相微萃取等前处理方法的发展意义重大。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供了一种三嗪类除草剂的前处理方法，以及定量检测方法。本发明的方法采用生物质废料椰壳制备的生物炭做固相微萃取方法的固相吸附剂来萃取三嗪类除草剂，并自制备了固相微萃取小装置，绿色、环保，快速且目标物回收率高；后端连接液相色谱进行检测，检测方法灵敏度高、准确性好。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种三嗪类除草剂的前处理方法：向待测样品中加入适量盐酸，混匀得待测样品溶液；将待测样品溶液加入至活化的自旋一体柱固相微萃取(Monolithic spin columns-solid phase microextraction，MSC-SPME)装置中，离心；弃去套管中的溶液；向上述装置中加入乙腈-乙酸混合溶液，离心；收集套管中的洗脱液，过滤，即得前处理样品，可用于三嗪类除草剂高效液相色谱(High performance liquid chromatography，HPLC-UV)检测。

所述MSC-SPME装置的结构为：包括两个套在一起的管体，其中，位于外侧的管体的一端开口，另一端封闭；位于内侧的管体的两端均开口，两个管体套在一起，位于内侧的管体与位于外侧的管体相通；位于内侧的管体中由下到上依次填充有填充基质、椰壳生物炭和填充基质。

进一步地，具体制备时，可采用离心管(如规格为1.5mL的离心管)作为管体自行制备：用刀片将离心管的下端割断丢弃，作为位于内侧的管体。

进一步地，所述椰壳生物炭是通过以下方法制备得到的：将废弃椰壳风干后粉碎成小块(比如粉碎成1cm×1cm的小块)，置于瓷坩埚中，加盖密封后于马弗炉内灼烧，以10℃/min的升温速率升到200℃，恒温2h预碳化；然后以10℃/min的升温速率升至700℃厌氧煅烧3h；冷却后研磨过100目筛，即得椰壳生物炭。

进一步地，所述椰壳生物炭的填充量为300mg。

进一步地，所述填充基质选自脱脂棉。

进一步地，活化的方法为：向MSC-SPME装置中加入1mL超纯水和1mL甲醇，3000r/min离心1min，活化椰壳生物炭。