[发明专利]一种利用HPLC-MS/MS同时检测5种大麻酚化合物的方法在审
申请号: | 202110148262.2 | 申请日: | 2021-02-03 |
公开(公告)号: | CN112730697A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 兰韬;席兴军;初侨;于聪聪;孟玲玲;张文焕;张晓芳 | 申请(专利权)人: | 中国标准化研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 重庆恩洲知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 50263 | 代理人: | 兰渝宏 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 hplc ms 同时 检测 大麻 化合物 方法 | ||
1.一种利用HPLC-MS/MS同时检测5种大麻酚类化合物的方法,其特征在于,所述方法采用大麻酚专用色谱柱,以甲酸水溶液为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱,样品进入检测器检测;所述大麻酚类化合物为四氢大麻酚酸、大麻二酚酸、大麻酚、大麻二酚和△9-四氢大麻酚。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲酸水溶液的质量浓度为0.1%-0.5%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述大麻酚专用色谱柱内径为4.6mm×250mm,填料颗粒粒径为3-5μm;柱温为25-35℃。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流动相的流速为0.5-1.5mL/min。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法采用多反应监控模式;所述5种大麻酚类化合物的离子化模式均为负离子模式。
6.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脱条件如下:
0-15min,流动相A与流动相B的体积比为:30-5:70-95;
15-15.1min,流动相A与流动相B的体积比为:5-30:95-70;
15.1-25min,流动相A与流动相B的体积比为:30:70。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括在检测前对样品进行预处理的操作;所述预处理包括使样品加热融化,然后溶于有机溶剂,离心后取上清液过有机滤膜。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述样品为巧克力和/或糖果。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,将融化后的样品加入甲醇溶液,涡旋1-5min后以8000-12000rpm离心3-10min,取上清液过0.1-0.5μm的有机滤膜。
10.一种分离检测巧克力中大麻酚类化合物的试剂组合物,其特征在于,所述试剂组合物采用大麻酚专用色谱柱,以质量浓度为0.1%-0.5%的甲酸水溶液为流动相A、乙腈为流动相B;所述大麻酚类化合物包括四氢大麻酚酸、大麻二酚酸、大麻酚、大麻二酚或△9-四氢大麻酚中的一种或多种。
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