[发明专利]一种A位高熵钙钛矿氧化物MeTiO3 有效
申请号: | 202110149966.1 | 申请日: | 2021-02-02 |
公开(公告)号: | CN112960978B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 高峰;张萍;楼志豪;许杰;石宗墨;秦梦婕 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C04B35/472 | 分类号: | C04B35/472;C04B35/50;C04B35/468 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 慕安荣 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 位高熵钙钛矿 氧化物 metio base sub | ||
1.一种A位高熵钙钛矿氧化物热电陶瓷,其特征在于:
所述A位高熵钙钛矿氧化物的化学组成式为(Ca0.2Sr0.2Ba0.2La0.2Pb0.2)TiO3、(Ca0.25Sr0.25Ba0.25La0.25)TiO3、(Ca0.25Sr0.25Ba0.25Pb0.25)TiO3、(Ca0.25Sr0.25Ba0.25Nd0.25)TiO3或(Ca0.25Sr0.25Ba0.25Sm0.25)TiO3。
2.一种制备权利要求1所述A位高熵钙钛矿氧化物热电陶瓷的方法,其特征在于,具体过程是:
步骤1,配料:
按照(Ca0.2Sr0.2Ba0.2La0.2Pb0.2)TiO3或(Ca0.25Sr0.25Ba0.25Me0.25)TiO3,其中Me=La、Pb、Nd或Sm化学式的化学计量比称量原料,所述原料是:La2O3、PbO、Nd2O3、Sm2O3、CaCO3、SrCO3、BaCO3和TiO2;
步骤2,球磨:
将称量的原料置于聚四氟乙烯球磨罐中加入研磨球进行球磨,加入80g的ZrO2研磨球,并加入40g无水乙醇,放置于行星球磨机内,以300rpm的转速进行混合湿磨12h,将得到的混合物在50℃烘干12h,得到混合粉料;
步骤3,预烧:
将得到的混合粉料置于陶瓷坩埚中,以5℃/min的速率升温升至1100℃~1350℃并保温时间4h,进行预烧;保温结束后,以5℃/min速率降温至500℃后随炉冷却至室温,得到预合成粉体;
步骤4,造粒压片:
对得到的所述预合成粉体过筛;将过筛后的微粒置于压片机中,在3MPa下压片得到陶瓷坯体;
步骤5,排胶:
将得到的陶瓷坯体置于氧化铝坩埚中并放于箱式炉内升温排胶,得到排胶后的陶瓷素坯体;
步骤6,烧结:
将得到的陶瓷素坯体置于氧化铝坩埚中,放入管式炉内进行烧结;
步骤7,还原退火:
将得到的陶瓷置于氧化铝方舟中,放入管式炉内以5℃/min的速率升温至1150℃~1400℃,保温时间8h,对所述陶瓷进行氩气加碳粉还原退火,氩气流量为20~150ml/min;保温结束后,以5℃/min的速率降温至500℃后随炉冷却至室温;得到A位高熵钙钛矿氧化物。
3.如权利要求2所述制备A位高熵钙钛矿氧化物热电陶瓷的方法,其特征在于,所述对预合成粉体过筛时,得到的预合成粉体中加入浓度为8wt.%的PVA水溶液;每10g预合成粉体中加入1.8~2.1g PVA水溶液;混合均匀后过筛,取100目~200目之间的微粒。
4.如权利要求2所述制备A位高熵钙钛矿氧化物热电陶瓷的方法,其特征在于,排胶时,对该陶瓷坯体以2℃/min的升温速度加热到650℃排胶,保温3h后随炉冷却至室温。
5.如权利要求2所述制备A位高熵钙钛矿氧化物热电陶瓷的方法,其特征在于,所述烧结时,以5℃/min的升温速度加热到1200℃~1450℃,保温2h进行烧结;保温结束后,以5℃/min的速率降温至500℃,随炉冷却至室温后取出,打磨抛光。
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