[发明专利]一种基于高效液相色谱法检测Fmoc-Ser(tbu)-OH有关物质的方法在审

专利信息
申请号: 202110151161.0 申请日: 2021-02-03
公开(公告)号: CN112946130A 公开(公告)日: 2021-06-11
发明(设计)人: 朱莉;徐红岩;闫峰;秦丽星;朱银 申请(专利权)人: 江苏沿海化学品检测技术服务有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 上海浙晟知识产权代理事务所(普通合伙) 31345 代理人: 杨小双
地址: 224000 江苏省盐*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 高效 色谱 检测 fmoc ser tbu oh 有关 物质 方法
【权利要求书】:

1.一种基于高效液相色谱法检测Fmoc-Ser(tbu)-OH有关物质的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

将水和0.1%TFA的离子对溶液按一定比例配置流动相A;

将乙腈和0.1%TFA的离子对溶液按一定比例配置流动相B;

注入待测溶液,以流动相A和流动相B对色谱柱进行梯度洗脱,所述梯度比例为:

0~20min,流动相B的体积变化为50~100;

20~25min,流动相B的体积变化为100;

25~26min,流动相B的体积变化为100~50;

26~32min,流动相B的体积为50;

记录色谱图,并采用面积归一化法计算Fmoc-Ser(tbu)-OH的纯度。

2.根据权利要求1所述的一种基于高效液相色谱法检测Fmoc-Ser(tbu)-OH有关物质的方法,其特征在于:所述0.1%TFA的离子对溶液的体积含量为0.02~1.5%、乙腈的体积含量为10~100%,水的体积含量为体积含量为0~90%。

3.根据权利要求2所述的一种基于高效液相色谱法检测Fmoc-Ser(tbu)-OH有关物质的方法,其特征在于:所用色谱柱包括Kromasil 100A C18 5u 250*4.6mm、SinoChrom ODS-BP5μ 4.6mmx250mm或Symmetry Shield RP18 5um 4.6*250mm中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的一种基于高效液相色谱法检测Fmoc-Ser(tbu)-OH有关物质的方法,其特征在于:所用的色谱柱的固定相为十八烷基硅烷。

5.根据权利要求4所述的一种基于高效液相色谱法检测Fmoc-Ser(tbu)-OH有关物质的方法,其特征在于:所述梯度洗脱的柱温为20~50℃。

6.根据权利要求1至5所述的任意一种基于高效液相色谱法检测Fmoc-Ser(tbu)-OH有关物质的方法,其特征在于:所述梯度洗脱的进样浓度控制在0.25~1.5mg/ml。

7.根据权利要求6所述的一种基于高效液相色谱法检测Fmoc-Ser(tbu)-OH有关物质的方法,其特征在于:所述梯度洗脱时紫外线检测器的检测波长为210~240nm。

8.根据权利要求7所述的一种基于高效液相色谱法检测Fmoc-Ser(tbu)-OH有关物质的方法,其特征在于:所述梯度洗脱时紫外线检测器的检测波长为220nm。

9.根据权利要求8所述的一种基于高效液相色谱法检测Fmoc-Ser(tbu)-OH有关物质的方法,其特征在于:所述梯度洗脱时流动相流速为0.5~1.5ml/min。

10.根据权利要求9所述的一种基于高效液相色谱法检测Fmoc-Ser(tbu)-OH有关物质的方法,其特征在于:所述梯度洗脱时流动相流速为1ml/min。

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