[发明专利]一种羟丙基甲基纤维素的制备方法在审
申请号: | 202110151206.4 | 申请日: | 2021-02-04 |
公开(公告)号: | CN112694536A | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 沈小红;叶华 | 申请(专利权)人: | 浙江中维药业股份有限公司 |
主分类号: | C08B11/08 | 分类号: | C08B11/08 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 沈涛 |
地址: | 313000 浙江省湖*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 甲基纤维素 制备 方法 | ||
1.一种羟丙基甲基纤维素的制备方法,包括以下步骤:
(1)对精制棉进行粉碎处理,得到精制棉粉料;
(2)使用混合碱液对精制棉粉料进行碱化处理;
(3)使用醚化试剂对精制棉粉料进行醚化处理;
(4)水解及产品纯化;
其特征在于,在步骤(3)的醚化处理过程中,醚化试剂为氯甲烷和环氧丙烷,醚化处理具体为:将所述醚化试剂分为多个周期加入至反应釜中使其与碱化后的精制棉粉料反应,每个反应周期均包括低温醚化和高温醚化;所述的醚化试剂中环氧丙烷与氯甲烷比例为1:2~1:4,所述的精制棉粉料与醚化试剂总量的质量比为1:1.5~1:3。
2.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法,其特征在于,所述低温醚化在30~50℃下反应,所述的高温醚化为在70~90℃下反应。
3.根据权利要求2所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,分为两个反应周期,第一反应周期中,先加入二分之一的环氧丙烷进行低温醚化,低温醚化反应完成后补加二分之一的氯甲烷,再升温进行高温醚化,第二反应周期重复第一反应周期;每个反应周期中,低温醚化时长为20~40min,高温醚化时长为40~60min。
4.根据权利要求2所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,分为三个反应周期,第一反应周期中,先加入三分之一的环氧丙烷进行低温醚化,低温醚化完成后补加三分之一的氯甲烷,再升温进行高温醚化,第二和第三反应周期重复第一反应周期;每个反应周期中,低温醚化时长为15~30min,高温醚化时长为30~45min。
5.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法,其特征在于,所述的混合碱液由氢氧化钠和二元有机溶液组成,其中二元有机溶剂的组成为水:甲苯:异丙醇=1:(1.5~3):(3~6),氢氧化钠与二元有机溶剂的质量比为1:2~1:5,所述的精制棉粉料与氢氧化钠质量比为1:0.3~1:0.8。
6.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的精制棉粉碎处理后依次通过60目和100目的筛网进行筛选获得粒径为6 0目~100目的精制棉料粉。
7.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)和步骤(3)在氮气的保护气氛下进行。
8.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)和步骤(3)在搅拌条件下进行。
9.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)在20~35℃下进行。
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