[发明专利]一种羟丙基甲基纤维素的制备方法

说明书

本发明提供了一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，与现有的制备方法相比，本发明对生产制备过程中的醚化反应过程进行了改进，具体地，采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化试剂，首先将氯甲烷与环氧丙烷按照预设配比均匀混合配置成醚化试剂，随后将醚化试剂分多个周期逐渐加入至反应釜中与精制棉粉料反应，每个反应周期均包括低温醚化和高温醚化。通过本发明方案，在醚化过程中改变了传统的醚化剂投料方式，将醚化剂分为多份随反应周期进行投料，使得醚化剂在整个反应过程中处于一个较为合适且平均的浓度水平，减少了副反应的产生，同时使得反应速率更加均匀。

技术领域

本发明涉及一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，属于羟丙基甲基纤维素制备领域。

技术背景

羟丙基甲基纤维素是一种国内紧缺的高科技精细化工产品，是各类纤维素中用途最广、性能最优的一个品种。由于该产品具有优良的增稠、乳化、保护胶体、保持水分等性能，应用于医药制剂的薄膜包衣、缓释剂和黏合剂、石油化工、建筑、陶瓷、纺织、食品、日化、合成树脂、医药、涂料和电子等工业中。在发达国家，HPMC广泛应用于各个工业领域和日常生活之中，被称为“工业味精”，已经成为一种不可或缺的化学助剂。

现有技术中，羟丙基甲基纤维素的制备工艺路线如下：在一定配比的混合稀释剂体系中，使精制棉和苛性碱进行碱化反应，同时或其后向碱化反应物料中加入氯甲烷、环氧丙烷进行醚化反应，再回收稀释剂，然后通过对醚化反应物料进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉碎、 烘干、粉碎、混同等工序得到成品。现有技术在醚化过程中通常是将氯甲烷和环氧丙烷按照预设的质量比与碱化后的精制棉一次性混合反应，以得到醚化产物。然而，在醚化过程中，氯甲烷和环氧丙烷作为醚化试剂会发生副反应而被消耗，从而影响醚化剂用量以及醚化反应程度。醚化试剂的副反应包括多种，其中一些副反应会在当醚化试剂过量时产生，而现有技术采用的一次性加入醚化试剂的方法，会导致醚化试剂初始浓度上升到较高值，从而导致上述的副反应发生概率增加，影响醚化过程。

发明内容

本发明提供了一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，通过周期性添加醚化试剂，使得醚化试剂发生的副反应减少，从而实现节省原料以及提高醚化过程可控性的目的。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括以下步骤：

（1）对精制棉进行粉碎处理，得到精制棉粉料；

（2）使用混合碱液对精制棉粉料进行碱化处理；

（3）使用醚化试剂对精制棉粉料进行醚化处理；

（4）水解及产品纯化；

在步骤（3）的醚化处理过程中，醚化试剂为氯甲烷和环氧丙烷，醚化处理具体为：首先将氯甲烷与环氧丙烷均匀混合配制成醚化试剂，随后将醚化试剂分多个周期加入至反应釜中与精制棉粉料反应，每个反应周期均包括低温醚化和高温醚化。

本方案与一般采用的现有技术不同，将预定加入的醚化试剂总量分为多份，再将醚化过程拆分为多个周期，每个周期中加入一份醚化试剂进行反应。采用该方案可以使得每次加入醚化试剂后，醚化试剂的浓度维持在一个不会过高的水平，减少醚化试剂副反应的发生，从而减少醚化试剂的使用量以及醚化过程中对醚化程度的把控。由于羟丙基甲基纤维素的醚化过程包括两个醚化反应，其中一个是氯甲烷的醚化反应，另一个是环氧丙烷的醚化反应，两个反应的最适发生温度不同，因此每个反应周期分为低温醚化和高温醚化是为了控制醚化试剂中两种醚化试剂所分别发生的的醚化反应的反应程度，使产品中羟丙甲氧基和甲氧基的比例保持在预计范围。

在后处理操作中，可采用乙二醛作为交联剂使得到的羟丙基甲基纤维素暂时进入非溶解状态，随后进行纯化和成型处理。

进一步地，所述低温醚化在30~50℃下反应，所述的高温醚化为在70~90℃下反应。