[发明专利]一种提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法

说明书

本发明涉及碳化硅陶瓷制备技术领域，具体涉及一种提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法，通过提供一种在坩埚本体内设置有多孔隔板，多孔隔板将坩埚内区域自上而下分隔为气相区、上粉体放置区、下粉体放置区的高纯石墨坩埚，并将其用于高温物理气相传输法制备碳化硅陶瓷，通过在碳化硅粉体中加入外加硅粉，并结合粉料分布形态和制备参数的调整实现提高碳化硅陶瓷的生长速率的技术目的。

技术领域

本发明涉及碳化硅陶瓷制备技术领域，具体涉及一种提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法。

背景技术

碳化硅(SiC)是非常重要的工业原料，目前以碳化硅为原料制成的产品主要有碳化硅单晶、碳化硅粉末、碳化硅烧结体(陶瓷)和碳化硅纤维等。其中碳化硅陶瓷具有高温强度和抗氧化性好、耐磨性能和热稳定性高、热膨胀系数小、热导率高、化学稳定性好等优点，除了用作研磨剂和耐火材料，碳化硅产品在耐磨损部件和精密加工元件中的应用也逐渐增加。

物理气相输运法是目前主要的碳化硅晶体制备方法，具体为将作为生长源的碳化硅粉置于温度较高的坩埚底部，籽晶固定在温度较低的坩埚顶部，生长源在低压高温下升华分解产生气态物质。在由生长源与籽晶之间存在的温度梯度而形成的压力梯度的驱动下，这些气态物质自然输运到低温的籽晶位置，并由于过饱和度的产生而结晶生长，形成晶态的碳化硅。而现有技术中，物理气相输运法制备碳化硅的研究重点一是如何通过调整工艺参数提高碳化硅单晶生长的速率以提高碳化硅的制备效率，二是降低晶体中的缺陷密度以提高碳化硅的质量。

发明内容

基于上述内容，本发明的技术目的在于提供一种提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法。通过在碳化硅粉体中加入外加硅粉，并结合粉料分布形态和制备参数的调整实现提高碳化硅陶瓷的生长速率的技术目的。

本发明的技术方案之一，一种用于提高碳化硅陶瓷的生长速率的高纯石墨坩埚，包括坩埚本体、坩埚盖，坩埚本体内设置有多孔隔板，多孔隔板将坩埚内区域自上而下分隔为气相区、上粉体放置区、下粉体放置区。

进一步地，所述多孔隔板为含有Nb、Ta镀层的多孔石墨挡板。

进一步地，所述多孔隔板为锥形结构，倒置于高纯石墨坩埚底部，锥形结构直径与高纯石墨坩埚内径相等，锥形结构高度为高纯石墨坩埚高度的1/4～1/2。

本发明还提供一种提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法，上述高纯石墨坩埚进行碳化硅陶瓷的制备，具体包括以下步骤：

(1)取碳化硅和硅粉形成的混合粉料置于高纯石墨坩埚的下粉体放置区，取碳化硅粉料置于高纯石墨坩埚的上粉体放置区，扣合坩埚盖；

(2)高纯石墨坩埚通入保护气体，压力调节至3000～6000Pa，使坩埚底部温度为2000～2450℃，温度梯度为10～30℃/min，进入碳化硅多晶体生长阶段；

(3)生长阶段结束后升压降温至正常压力温度状态，得到碳化硅陶瓷。

进一步地，所述步骤(1)中混合粉料的制备过程包括以下步骤：

取碳化硅粉料、硅粉、粘合剂混合均匀后进行湿法球磨得到混合粉浆，混合粉浆进行喷雾干燥，得到混合粉料前驱体；混合粉料前驱体置于氩气气氛中1800-2100℃烧结1-2h后再次球磨，得到混合粉料。

进一步地，所述硅粉为碳化硅粉料的5-15wt％，粘合剂为碳化硅粉料的0.3～1.5wt％；喷雾干燥温度为100～150℃；所述粘合剂为聚酰亚胺。

进一步地，下粉体放置区中粉体加入量为高纯石墨坩埚高度的1/8～1/2；上粉体放置区中粉体加入量为高纯石墨坩埚高度的1/8～1/2；

进一步地，上粉体放置区和下粉体放置区中粉体高度比为2/1～1/2。

进一步地，所述混合粉料的平均粒径为100～150μm，所述碳化硅粉料的平均粒径为100-200μm。