[发明专利]用于检测偶氮染料还原的芳香胺的样品前处理及检测方法有效
申请号: | 202110152390.4 | 申请日: | 2021-02-03 |
公开(公告)号: | CN112946131B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 吴倩;周世文 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 刘向丹 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 检测 偶氮染料 还原 芳香 样品 处理 方法 | ||
1.一种用于检测偶氮染料还原的芳香胺的样品前处理方法,其特征在于,包括下述的步骤:
使含偶氮染料的样品与醇类溶剂接触,将偶氮染料溶解于醇类溶剂,得到提取液;所述醇类溶剂是甲醇和/或乙醇,或是含有还原剂的甲醇和/或乙醇溶液;
使二氧化钛纳米颗粒分散于所述提取液中;
在紫外光照射下进行光催化反应,所述紫外光为200-300nm波长的光,使提取液中的偶氮染料还原分解为芳香胺,并控制光催化反应时间控制在5min以内,使芳香胺不会进一步分解,得到用于检测的样品液。
2.根据权利要求1所述的用于检测偶氮染料还原的芳香胺的样品前处理方法,其特征在于,所述还原剂包括亚硫酸钠、连二硫酸钠或甘油中的一种或任意组合。
3.根据权利要求2所述的用于检测偶氮染料还原的芳香胺的样品前处理方法,其特征在于,所述还原剂含量为0 .1-10mM。
4.根据权利要求1所述的用于检测偶氮染料还原的芳香胺的样品前处理方法,其特征在于,所述二氧化钛纳米颗粒粒径为1-10nm,在提取液中的分散浓度为0 .1-10g/mL。
5.一种偶氮染料还原的芳香胺的检测方法,其特征在于,将权利要求1~4任一项中得到的样品液分离出其中的二氧化钛颗粒后,进样于质谱或液质联用仪器进行检测。
6.根据权利要求5所述的偶氮染料还原的芳香胺的检测方法,其特征在于,所述提取液的获得是通过将固体样品浸入醇类溶剂中进行提取,或是通过原位微液结点采样技术,以醇类为采样溶剂将固体样品表面的偶氮提取至提取液中。
7.根据权利要求6所述的偶氮染料还原的芳香胺的检测方法,其特征在于,采用原位微液结点采样-质谱技术,将采样与检测仪器配置成:在所述提取液从采样到进样于质谱中所经过的管路中配置二氧化钛纳米颗粒,并在相应的管路外配置紫外光,使提取液中的偶氮染料在管路中流动的同时进行光催化反应,反应完成后进样于质谱中。
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