[发明专利]麻黄碱和伪麻黄碱工业生产过程中母液中活性成分的回收利用方法有效
| 申请号： | 202110152755.3 | 申请日： | 2021-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN112939793B | 公开（公告）日： | 2022-07-08 |
| 发明（设计）人： | 黄成军;吴兴;刘俊丽;张方明;卢旭垚;赵立峰;楼赛丽;蒋苏杭;黄禄铭 | 申请（专利权）人： | 浙江普洛康裕制药有限公司;普洛药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/16 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 322118 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 麻黄碱 工业 生产过程 母液 活性 成分 回收 利用 方法 | ||
1.一种麻黄碱和伪麻黄碱工业生产过程中母液中活性成分的回收利用方法，其特征在于，包括：
将麻黄碱异构体混合物溶解于溶剂中，再加入拆分试剂和氧化剂，加热进行反应，反应结束后降温析晶，过滤得到固体为产品(I)，结晶母液进行浓缩得到副产品(II)；
(I)和(II)中，R为C1～C5烷基、取代或者未取代的苯基，所述苯基上的取代基为C1～C5烷基或者硝基；
所述的麻黄碱异构体混合物为麻黄碱和伪麻黄碱工业生产过程中母液的回收物，含有(3)、(4)、(5)和(6)四种异构体；
所述的拆分试剂的结构式如下：
所述的氧化剂为过氧碳酸钠或过氧硼酸钠或其水合物。
2.根据权利要求1所述的麻黄碱和伪麻黄碱工业生产过程中母液中活性成分的回收利用方法，其特征在于，所述溶剂为25-75％的甲醇水溶液、25-75％的乙醇水溶液、25-75％的丙酮水溶液、25-75％的乙腈水溶液、25-75％的DMF的水溶液,或者是上述各项溶液的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的麻黄碱和伪麻黄碱工业生产过程中母液中活性成分的回收利用方法，其特征在于，所述麻黄碱异构体混合物与所述的拆分试剂的摩尔比为1:1-3。
4.根据权利要求1所述的麻黄碱和伪麻黄碱工业生产过程中母液中活性成分的回收利用方法，其特征在于，所述麻黄碱异构体混合物与氧化剂的摩尔比为1:2-5。
5.根据权利要求1所述的麻黄碱和伪麻黄碱工业生产过程中母液中活性成分的回收利用方法，其特征在于，所述的拆分试剂为(2R,3R)-(-)-双苯甲酰酒石酸、(2R,3R)-双异丙酰基酒石酸、(2R,3R)-双对甲基苯甲酰酒石酸或(2R,3R)-双对硝基苯甲酰酒石酸。
6.根据权利要求1所述的麻黄碱和伪麻黄碱工业生产过程中母液中活性成分的回收利用方法，其特征在于，所述反应包括氧化反应和拆分反应，在同一个反应器中完成。
7.根据权利要求1所述的麻黄碱和伪麻黄碱工业生产过程中母液中活性成分的回收利用方法，其特征在于，所述的拆分试剂和氧化剂的加入温度为5-30℃。
8.根据权利要求1所述的麻黄碱和伪麻黄碱工业生产过程中母液中活性成分的回收利用方法，其特征在于，反应温度为30-90℃，反应时间为1-5小时。
9.根据权利要求1所述的麻黄碱和伪麻黄碱工业生产过程中母液中活性成分的回收利用方法，其特征在于，所述的溶剂为25-75％的甲醇水溶液或25-75％的乙醇水溶液；
所述的拆分试剂为(2R,3R)-(-)-双苯甲酰酒石酸；
反应温度为35～60℃。
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