[发明专利]一种以高长径比晶须制备无晶间玻璃相β-Si3

权利要求书

1.一种以高长径比晶须制备无晶玻璃相β-Si₃N₄多孔陶瓷材料的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤1：按照质量百分比称取90-95wt％α-Si₃N₄以及5-10wt％稀土氧化物混合粉末，混合均匀后，松装放入石墨坩埚中；

步骤2：将装有混合粉末的坩埚放入多功能烧结炉中，充入氮气作保护气氛，控制升温速率＜12℃/min，高温保温2-3h后随炉冷却；

步骤3：将步骤2中所得反应物放入装有氢氟酸的聚四氟乙烯容器中，60℃-90℃加热并间歇性超声处理，直至块体变为粉末，蒸馏水多次漂洗，至pH＝7后烘干，得到β-Si₃N₄晶须；

步骤4：β-Si₃N₄晶须要先采用粘结剂进行抽滤，使其表面均匀附着一层酚醛树脂，便于后续模压成型；抽滤后的β-Si₃N₄晶须模压成型，使其在后续的酚醛树脂酒精溶液真空浸渍过程中保持形态完整；

步骤5：所得试样真空浸渍在10wt％-20wt％的酚醛树脂酒精溶液中并在烘箱内150℃-180℃保温6h-8h后固化；

步骤6：通入流动的保护气，在高温下保温使固化后的树脂裂解为碳；

步骤7：坩埚内放置石墨架，石墨架上放置碳化后的试样，石墨架下放置SiO粉体，以N₂做保护气，使C在高温下和SiO、N₂反应生成α-Si₃N₄，分布于β-Si₃N₄搭接处，通过其结合作用制得Si₃N₄搭接的β-Si₃N₄多孔陶瓷；

所述步骤2中，N₂压强为5atm，室温至1100℃的升温速率为10℃/min，1100℃以上的升温速率为5℃/min，高温下指保温温度在1600-1750℃间变动；

所述步骤3中，氢氟酸的浓度在1-2mol/L之间变动；

所述的步骤4中粘结剂包括质量分数为10％的酚醛树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛或聚碳酸醋的酒精溶液中的一种或多种，只需保证生坯在浸渍过程中能保持形态即可；

所述步骤4中生坯成型压力在20-250MPa范围内变动；

所述步骤7中，N₂压强为5atm，使C在高温下和SiO、N₂反应生成α-Si₃N₄时，室温至1100℃的升温速率为10℃/min，1100℃以上的升温速率为5℃/min，高温下保温温度可在1600-1700℃间变动。

2.根据权利要求1所述的一种以高长径比晶须制备无晶玻璃相β-Si₃N₄多孔陶瓷材料的方法，其特征在于，所述步骤1中，选用氮化硅粉的型号为UBE-E10，平均粒径为0.2-0.5μm；选用的稀土氧化物为Y₂O₃。

3.根据权利要求1所述的一种以高长径比晶须制备无晶玻璃相β-Si₃N₄多孔陶瓷材料的方法，其特征在于，所述步骤5中真空浸渍过程中，体系的真空度为-0.09MPa。

4.根据权利要求1所述的一种以高长径比晶须制备无晶玻璃相β-Si₃N₄多孔陶瓷材料的方法，其特征在于，所述的步骤5中试样成型后的浸渍过程中酚醛树脂能够替换为其余含碳材料，只需保证该含碳材料可裂解为C，其溶液的流动性满足浸渍要求即可。

5.根据权利要求1所述的一种以高长径比晶须制备无晶玻璃相β-Si₃N₄多孔陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤5中酚醛树脂采用热固型或热塑型，若采用热固型酚醛树脂，则只需加热固化；若采用热塑型酚醛树脂，则需加入固化剂后加热固化。

6.根据权利要求1所述的一种以高长径比晶须制备无晶玻璃相β-Si₃N₄多孔陶瓷材料的方法，其特征在于，所述的步骤6碳化过程中保护气为不与体系反应的任意惰性气体。