[发明专利]一种以高长径比晶须制备无晶间玻璃相β-Si3

说明书

一种以高长径比晶须制备无晶间玻璃相β‑Si₃N₄多孔陶瓷材料的方法，以α‑Si₃N₄为原料，Y₂O₃为助剂，通过常压烧结的方法制备高长径比的β‑Si₃N₄晶须，以制得的β‑Si₃N₄模压成型后引入碳源，通过碳热还原方法于β‑Si₃N₄晶须搭接处生成α‑Si₃N₄，制备Si₃N₄搭接β‑Si₃N₄晶须多孔陶瓷材料；本发明解决了现有多孔氮化硅陶瓷室温和高温力学性能之间的矛盾，能够制得室温强度与同气孔率液相烧结氮化硅近似，但直至1500℃强度不下降的多孔氮化硅陶瓷，极大地改善了多孔氮化硅的高温力学性能，大大拓展了多孔氮化硅陶瓷材料的应用范围。

技术领域

本发明属于氮化硅陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种以高长径比晶须制备无晶间玻璃相β-Si₃N₄多孔陶瓷的方法，适用于制备各种高温过滤分离器、催化剂载体、吸声材料及透波材料等。

背景技术

天线罩材料既需要具备较高的气孔率以保证透波性能，又需要具备较高的高温强度以承受飞行器飞行过程中产生的气动力和气动热。随着导弹飞行速度的提高，其工作环境日趋恶劣，当导弹以高超音速在大气中飞行时，气动加热非常严重，其在高超音速飞行过程中会产生大量的热量。此外，为了保护飞行器通讯、遥测、制导、引爆等系统正常工作，天线罩既要适应导弹气动力、气动热和飞行过程中的恶劣环境，又要满足高的制导要求，因此，要求天线罩必须具备耐热、防热、承载、透波等功能。目前我国所使用的透波材料主要为SiO₂f/SiO₂复合材料，其力学性能较差，高温力学性能更难以有大幅提高。氮化硅材料具有力学性能优异、抗热震性好、耐高温、耐腐蚀等诸多优点，是极具有前景的新一代天线罩材料。

Si₃N₄存在α、β两种晶型，其中α-Si₃N₄为等轴状而β-Si₃N₄为六棱柱状。Si₃N₄陶瓷的高强度得益于β-Si₃N₄的棒状晶结构，具有高长径比的β-Si₃N₄晶粒，可以形成交织互锁的特殊结构，从而提高Si₃N₄陶瓷的强度和韧性。因此高长径比晶粒互相搭接形成自锁结构的β-Si₃N₄陶瓷的室温强度远高于α-Si₃N₄陶瓷。但在绝大多数情况下β-Si₃N₄的获得只能借助于液相烧结得到，而液相冷却后会形成玻璃相分布于晶间，所以，当材料在高温环境中使用时，晶间相会发生软化而使氮化硅的高温力学性能迅速衰减，因此氮化硅陶瓷的室温力学性能和高温力学性能之间存在矛盾。

发明内容