[发明专利]间苯二腈的合成方法有效
| 申请号： | 202110156425.1 | 申请日： | 2021-02-04 |
| 公开（公告）号： | CN112961074B | 公开（公告）日： | 2023-06-30 |
| 发明（设计）人： | 权于;高振聪;于顺明 | 申请（专利权）人： | 鞍山七彩化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/20 | 分类号： | C07C253/20;C07C253/22;C07C253/28;C07C255/50;C07C255/51;C07C255/57;B01J27/199;B01J27/198 |
| 代理公司： | 北京市隆安律师事务所 11323 | 代理人： | 禹静 |
| 地址： | 114225 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 间苯二腈 合成 方法 | ||
1.一种间苯二腈的合成方法，其特征在于，
前期催化剂的制备方法为：室温下，缓慢将8.0g五氧化二钒溶解在160g含50g的草酸水溶液中，搅拌反应；使所述草酸水溶液恒温至80℃，加入3.5g二氧化钛，待所述二氧化钛溶解后，依次加入25g的85％浓度的磷酸溶液、3.0g氯化镍和1.5g氯化钾，搅拌1小时；
将上述溶液加入到90g粒度为80-120目的硅胶中，硅胶提前预热至85℃，搅拌均匀，30℃下静置24小时，过滤出硅胶后，得到前期催化剂前驱体；
将所述前期催化剂前驱体放置在马弗炉中，逐步升温至620℃，保温10小时后，待冷却至室温后，得到前期催化剂，装瓶备用；
后期催化剂的制备方法为：室温下，缓慢将8.0g五氧化二钒溶解在160g含60g草酸水溶液中，搅拌反应后，加入23g的85％浓度的磷酸溶液，搅拌混合；将溶液升温至85℃，依次加入5.5g三氧化铬和1.5g的NiCl2·6H2O，待所述三氧化铬和所述NiCl2·6H2O溶解后，加入1.8g正钼酸铵，溶解后加入1.0g醋酸钴，搅拌混合，完全溶解后，加入1.0g氯化钠，搅拌1小时，
将上述溶液加入到90g粒度为80-120目的硅胶中，硅胶提前预热至90℃，搅拌均匀，25℃静置24小时，过滤后得到后期催化剂前驱体；
将所述后期催化剂前驱体放置在马弗炉中逐步升温至650℃，保温12小时，待冷却至室温后，得到后期催化剂，装瓶备用；
间苯二腈的合成方法为：将130g所述前期催化剂装入高600mm第一玻璃流化床反应器中，通入间二甲苯、氨气和空气的混合气；所述氨气与所述间二甲苯摩尔比为12：1，所述空气与所述间二甲苯摩尔比为19：1，反应系统压力为0.03MPa，所述前期催化剂的重量负荷为0.15每小时，反应温度为348℃；
将130g所述后期催化剂装入高600mm第二玻璃流化床反应器中，反应系统压力为0.02MPa，所述第一流化床反应器出口的反应气体，经过保温持续通入第二玻璃流化床反应器中，所述后期催化剂的重量负荷为0.15每小时，反应温度为410℃，通过干粉捕集器收集得到高品质间苯二腈。
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