[发明专利]一种N-芳硫基邻苯二甲酰亚胺类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 202110156956.0 申请日: 2021-02-04
公开(公告)号: CN112962112B 公开(公告)日: 2022-08-09
发明(设计)人: 金伟伟;刘晨江;魏兆鑫 申请(专利权)人: 新疆大学
主分类号: C07D333/54 分类号: C07D333/54;C25B3/05;C25B3/09;C25B3/29
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 830046 新疆维吾尔*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳硫基邻苯 二甲 亚胺 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种N-芳硫基邻苯二甲酰亚胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述N-芳硫基邻苯二甲酰亚胺类化合物结构式1如下:

以邻苯二甲酰亚胺2为原料,添加反应溶剂二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷和乙腈中的一种或二种以上和反应电解质,在电催化条件下,与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚进行反应,生成N-芳硫基邻苯二甲酰类化合物1;

所述邻苯二甲酰亚胺2和芳基硫酚类化合物3的结构式2和3如下:

其中结构式1,3中的R均为氢或取代基R为卤素、甲基、乙基、丙基、异丙基、甲氧基、三氟甲基和甲硫基中的一种或二种以上;取代基R所在苯环上的取代基的个数为1-5个;

所述芳基二硫醚结构如下所示结构式中的一种或二种以上:

2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:

电化学反应中:反应阳极材料为石墨、镍、铂中的一种或二种以上;反应阴极材料为石墨、镍、铂中的一种或二种以上;电化学恒定反应电流为4-7mA,反应时间为1.5-4小时;反应温度为室温;反应氛围为空气氛围,反应在电解质存在下的溶剂中反应;反应结束后进行产物分离纯化,得到N-芳硫基邻苯二甲酰亚胺类化合物1。

3.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:邻苯二甲酰亚胺2与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚反应时,反应电解质为溴化钾和高氯酸锂、四丁基四氟化硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基高氯酸铵、溴化钠中的一种或二种以上;

反应电解质于反应溶剂中摩尔浓度为0.04-0.1M。

4.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:邻苯二甲酰亚胺2与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚反应时,于反应体系中添加有反应添加剂,反应添加剂为18-冠-6,反应添加剂于反应溶剂中摩尔浓度为0.04-0.1M。

5.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:反应于一设置有阴极和阳极的反应容器中进行,阳极和阴极相对设置,距离3-10mm,阴极和阳极的部分或全部置于反应体系的反应液中,且置于反应液中的阳极和阴极相对表面的面积为30-100mm2;于反应体系中阴极和阳极之间施加电流。

6.按照权利要求5所述的合成方法,其特征在于:邻苯二甲酰亚胺2与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚反应时,反应的电流为4-7mA。

7.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:邻苯二甲酰亚胺2与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚反应时,芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚于反应体系中的摩尔浓度为0.04-0.1M;

邻苯二甲酰亚胺2于反应体系中的摩尔浓度为0.06-0.1M。

8.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:邻苯二甲酰亚胺2与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚反应时,反应时间为1.5-4h。

9.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于取代基R为卤素F、Cl、Br中的一种或两种以上。

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