[发明专利]一种N-芳硫基邻苯二甲酰亚胺类化合物的合成方法有效
申请号: | 202110156956.0 | 申请日: | 2021-02-04 |
公开(公告)号: | CN112962112B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 金伟伟;刘晨江;魏兆鑫 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
主分类号: | C07D333/54 | 分类号: | C07D333/54;C25B3/05;C25B3/09;C25B3/29 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 830046 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳硫基邻苯 二甲 亚胺 化合物 合成 方法 | ||
1.一种N-芳硫基邻苯二甲酰亚胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述N-芳硫基邻苯二甲酰亚胺类化合物结构式1如下:
以邻苯二甲酰亚胺2为原料,添加反应溶剂二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷和乙腈中的一种或二种以上和反应电解质,在电催化条件下,与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚进行反应,生成N-芳硫基邻苯二甲酰类化合物1;
所述邻苯二甲酰亚胺2和芳基硫酚类化合物3的结构式2和3如下:
其中结构式1,3中的R均为氢或取代基R为卤素、甲基、乙基、丙基、异丙基、甲氧基、三氟甲基和甲硫基中的一种或二种以上;取代基R所在苯环上的取代基的个数为1-5个;
所述芳基二硫醚结构如下所示结构式中的一种或二种以上:
2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
电化学反应中:反应阳极材料为石墨、镍、铂中的一种或二种以上;反应阴极材料为石墨、镍、铂中的一种或二种以上;电化学恒定反应电流为4-7mA,反应时间为1.5-4小时;反应温度为室温;反应氛围为空气氛围,反应在电解质存在下的溶剂中反应;反应结束后进行产物分离纯化,得到N-芳硫基邻苯二甲酰亚胺类化合物1。
3.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:邻苯二甲酰亚胺2与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚反应时,反应电解质为溴化钾和高氯酸锂、四丁基四氟化硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基高氯酸铵、溴化钠中的一种或二种以上;
反应电解质于反应溶剂中摩尔浓度为0.04-0.1M。
4.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:邻苯二甲酰亚胺2与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚反应时,于反应体系中添加有反应添加剂,反应添加剂为18-冠-6,反应添加剂于反应溶剂中摩尔浓度为0.04-0.1M。
5.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:反应于一设置有阴极和阳极的反应容器中进行,阳极和阴极相对设置,距离3-10mm,阴极和阳极的部分或全部置于反应体系的反应液中,且置于反应液中的阳极和阴极相对表面的面积为30-100mm2;于反应体系中阴极和阳极之间施加电流。
6.按照权利要求5所述的合成方法,其特征在于:邻苯二甲酰亚胺2与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚反应时,反应的电流为4-7mA。
7.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:邻苯二甲酰亚胺2与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚反应时,芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚于反应体系中的摩尔浓度为0.04-0.1M;
邻苯二甲酰亚胺2于反应体系中的摩尔浓度为0.06-0.1M。
8.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:邻苯二甲酰亚胺2与芳基硫酚类化合物3和/或芳基二硫醚反应时,反应时间为1.5-4h。
9.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于取代基R为卤素F、Cl、Br中的一种或两种以上。
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