[发明专利]一种土壤中半挥发性有机物分析方法

权利要求书

1.一种土壤中半挥发性有机物分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）取除杂新鲜土壤样品，加入硅藻土，研磨均匀后，装填入萃取池；

2）向所述萃取池中加入1:1丙酮/正己烷混合溶剂，加压流体萃取，得第一提取液；

3）向第一提取液分别加入无水硫酸钠和氯化钠进行脱水，得第二提取液；

4）将第二提取液减压蒸发浓缩，得第一浓缩液；

5）净化流程：净化填料为硅酸镁，干法装入层析柱，层析柱底部和上部均装填无水硫酸钠，层析柱经正己烷冲洗后，加入1:9丙酮/正己烷混合溶剂活化，重力自动流出后至溶剂刚好浸没无水硫酸钠时关闭旋钮；将步骤4）所述第一浓缩液完全转移至净化柱；打开旋钮，在上层无水硫酸钠暴露至空气之前，加入1:9丙酮/正己烷混合溶剂洗脱，收集上样和洗脱液，经减压蒸发浓缩得到第二浓缩液，向第二浓缩液转换溶剂正己烷，并加入进样内标后定容至刻度容器中，得定溶液；

6）分取部分所述定溶液转移至进样小瓶中，经气相色谱-质谱分析；

所述半挥发性有机物包括苯胺、苯酚、二(2-氯乙基)醚、2-氯苯酚、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、2-甲基苯酚、二(2-氯异丙基)醚、4-甲基苯酚、N-亚硝基二正丙烷、六氯乙烷、硝基苯、异佛尔酮、二(2-氯乙氧基)甲烷、2,4-二氯苯酚、1,2,4-三氯苯、萘、4-氯苯胺、六氯丁二烯、4-氯-3-甲基苯酚、2-甲基萘、六氯环戊二烯、2-氯萘、2-硝基苯胺、苊烯、邻苯二甲酸二甲酯、2,6-二硝基甲苯、苊、3-硝基苯胺、二苯并呋喃、2,4-二硝基甲苯、芴、4-氯苯基苯基醚、邻苯二甲酸二乙酯、偶氮苯、4-溴二苯基醚、六氯苯、阿特拉津、菲、蒽、咔唑、荧蒽、芘、邻苯二甲酸丁基苄基酯、苯并[a]蒽、3,3-二氯联苯胺、䓛、邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝。

2.根据权利要求1所述的土壤中半挥发性有机物分析方法，其特征在于，所述步骤2）中循环提取3次，提取温度100℃、提取压力1600psi、平衡时间6min。

3.根据权利要求1所述的土壤中半挥发性有机物分析方法，其特征在于，所述步骤4）中，所述蒸发浓缩为平行蒸发或旋转蒸发浓缩，浓缩条件为：水浴温度40℃、梯度减压浓缩。

4.根据权利要求3所述的土壤中半挥发性有机物分析方法，其特征在于，所述梯度减压浓缩为450mbar保持10min，30mbar/min均速降至240mbar，保持约5min。

5.根据权利要求1所述的土壤中半挥发性有机物分析方法，其特征在于，所述硅酸镁为佛罗里硅酸镁，使用前经450℃烘烤4h放入磨口玻璃瓶于干燥器中保存。

6.根据权利要求1所述的土壤中半挥发性有机物分析方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱条件为：进样口温度280℃、色谱柱DB-5、进样量1μL、柱流量1ml/min、柱温40℃保持3min，15℃/min升温至160℃，10℃/min升温至300℃保持5min、EI离子源温度230℃、传输线温度280℃、选择离子扫描模式。

7.根据权利要求6所述的土壤中半挥发性有机物分析方法，其特征在于，所述色谱柱DB-5的规格尺寸为30m×0.25mm×0.25μm。

8.根据权利要求1所述的土壤中半挥发性有机物分析方法，其特征在于，步骤如下：

1）取10.00g除杂新鲜土壤样品，加入10g硅藻土，研磨均匀后，装填入萃取池；

2）向所述萃取池中加入1:1丙酮/正己烷混合溶剂，加压提取，循环次数3次，提取温度100℃、提取压力1600psi、平衡时间6min；得第一提取液；

3）向第一提取液分别加入5g无水硫酸钠和5g氯化钠进行脱水，得第二提取液；

4）将第二提取液平行蒸发或旋转蒸发浓缩至1ml，得第一浓缩液；

5）净化流程：净化填料为2.00g佛罗里硅酸镁，干法装入层析柱，层析柱底部和上部装均填1g无水硫酸钠，层析柱经10ml正己烷冲洗后，加入10ml 1:9丙酮/正己烷混合溶剂活化，重力自动流出后至溶剂刚好浸没无水硫酸钠时关闭旋钮；将步骤4）所述第一浓缩液完全转移至净化柱；打开旋钮，在上层无水硫酸钠暴露至空气之前，加入10ml 1:9丙酮/正己烷混合溶剂洗脱，收集上样和洗脱液13ml，经蒸发浓缩得到第二浓缩液3-5ml，向第二浓缩液添加转换溶剂正己烷，并添加进样内标后定容至10ml刻度容器中，得定溶液；

6）分取1ml所述定溶液至进样小瓶，进行气相色谱-质谱分析。