[发明专利]一种土壤中半挥发性有机物分析方法

说明书

本发明公开一种种土壤中半挥发性有机物分析方法，包括以下步骤：加压流体萃取‑减压浓缩‑层析柱净化‑GC/MS分析。本发明可以通过一次流程(提取、净化、浓缩、仪器分析)就可以完成土壤中56种及以上半挥发性有机物(包括多环芳烃、亚硝胺类、酞酸酯类、卤代醚类、硝基芳烃和环酮类、氯代烃类、酚类、苯胺类和其他半挥发性有机物)的分析方法。使酚类化合物、苯胺类化合物可与其他半挥发性有机物共同分析；同时保证苯胺类目标物回收率满足相关标准要求。

技术领域

本发明属于有机化学分析领域，涉及半挥发性有机物的分析方法，特别是土壤中半挥发性有机物的分析方法。

背景技术

半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。其环境归宿通常是土壤和沉积物。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，但也有极性较强的微溶于水(如苯胺、酯类、醛酮类等)。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂、多环芳烃类、酞酸酯类、多氯联苯类、苯胺类、酚类、硝基苯类等有机物都可归入这类有机物范围内。

现有技术中，半挥发性有机物的分析方法有《HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法(HJ703-2014)》、《EPA Method 8270E Semivolatile Organic Compounds by GC-MS》、《EPA Method3545A PRESSURIZED FLUID EXTRACTION(PFE)》和《EPA Method 3630C SILICA GELCLEANUP》等标准分析方法。以上标准中美国EPA标准方法仅对一个完整分析方法的部分内容如萃取方式、净化方式、仪器分析方式等分方面进行了说明，且针对不同种类目标物需采用不同提取和净化方法进行分析。

在实现本发明过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题中的至少一个问题：

1、国内分析标准中HJ834涵盖内容较全面，但具体到不同指标的分析需进行不同前处理步骤分别进行，如酚类化合物需进行衍生化后再进行分析、半挥发有机物层析柱净化方法不同需分别进行处理、苯胺类无法用GPC进行净化操作、GPC净化法通量小耗时耗力且耗费大量溶剂环境友好性较差等问题。

2、HJ703仅适用于酚类化合物的测定，无法同时进行其他半挥发性有机物的测定。

3、现行《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)GB 36600-2018》中，该标准中表1基础45项要求对11种半挥发性有机物进行测定评价，针对此类目标物以上标准均无法一次完成分析。

4、现有技术中还公开了其他半挥发性有机物分析方法，但是这些方法都存在一定的局限性，例如样品处理过程中的目标物损失较大；采用硅胶柱进行净化，针对酞酸酯类、亚硝胺类和苯胺类目标物的净化具有一定的局限性；净化所用溶剂量高，环境友好性较差；样品和提取液的分离难度较大；无法通过一次流程(提取、净化、浓缩、仪器分析)就可以完成土壤中56种半挥发性有机物(包括多环芳烃、亚硝胺类、酞酸酯类、卤代醚类、硝基芳烃和环酮类、氯代烃类、酚类、苯胺类和其他半挥发性有机物)的分析。

5、易产生由于净化不彻底导致样品基质干扰较大影响定量准确性和污染仪器等问题。

6、针对新鲜样品提取液的脱水问题，易产生由于脱水不彻底影响后续净化效果和定量准确性等问题。

发明内容

鉴于此，本发明目的在于提供一种通过一套分析流程即可完成56种半挥发性目标物的测定方法。

发明人通过长期的探索和尝试，以及多次的实验和努力，不断的改革创新，为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是，提供一种土壤中半挥发性有机物分析方法，包括以下步骤：

1)取除杂新鲜土壤样品，加入硅藻土，研磨均匀后，装填入萃取池；