[发明专利]一锅法制备达格列净中间体的方法

权利要求书

1.一种一锅法制备达格列净中间体的方法，所述中间体为（5-溴-2-氯苯基）（4-乙氧基苯基）甲酮，其特征在于，将5-溴-2-氯苯甲酸、红磷、溴化钠、无水碳酸钠粉末、α-Fe₂O₃、分子筛和氧化剂在反应溶剂中搅拌均匀后，以一定的滴加速度加入苯乙醚，在恒温条件下反应一段时间后，通过淬灭、分层、浓缩干燥，重结晶后得到化合物Ⅲ，即（5-溴-2-氯苯基）（4-乙氧基苯基）甲酮。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为叔丁基过氧化氢、过硫酸钾、过氧化氢中的任意一种或者几种的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氧化剂与5-溴-2-氯苯甲酸的摩尔比为（1-2）：1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1,4二氧六环、N,N-二甲基已酰胺、四氢呋喃和二氯乙烷中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，α-Fe₂O₃是通过在微混合器中将铁（III）前体与碱性溶液的共沉淀制备得到，所述5-溴-2-氯苯甲酸与所述α-Fe₂O₃的摩尔比为1：（0.05-0.1）。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的分子筛为3A、4A或5A型,每毫升反应溶剂加入的分子筛的质量为0.1-0.2g。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述红磷与所述的5-溴-2-氯苯甲酸的摩尔数的比为1：（5-10）。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的无水碳酸钠粉末与所述的5-溴-2-氯苯甲酸的摩尔数的比为1：（5-10）。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的5-溴-2-氯苯甲酸和所述的苯乙醚的摩尔数比为1：（1-1.5）、所述的5-溴-2-氯苯甲酸和所述的溴化钠的摩尔数比为1：（0.03-0.05）。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为10℃-60℃，反应时间为3-5小时。