[发明专利]一种头孢孟多酯钠中间体7-TMCA的制备方法在审
| 申请号： | 202110166061.5 | 申请日： | 2021-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN112979680A | 公开（公告）日： | 2021-06-18 |
| 发明（设计）人： | 胡利敏;贾全;刘树斌;田洪年;任峰;张建丽;杨梦德;魏宝军;贺娇 | 申请（专利权）人： | 华北制药河北华民药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D501/18 | 分类号： | C07D501/18;C07D501/04 |
| 代理公司： | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人： | 张明月 |
| 地址： | 052165 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 孟多酯钠 中间体 tmca 制备 方法 | ||
1.一种头孢孟多酯钠中间体7-TMCA的制备方法，其特征在于：以催化剂为底料，同时向底料中流加7-氨基头孢烷酸和1-甲基-5巯基四氮唑的悬浊液，控温反应，反应结束后向反应体系中滴加碱性试剂调节体系pH进行析晶反应，碱性试剂滴加结束后养晶，过滤结晶液得到7-TMCA固体，最后将得到的7-TMCA固体洗涤、真空干燥得到7-TMCA产品。
2.根据权利要求1所述的一种头孢孟多酯钠中间体7-TMCA的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、向反应罐中加入溶解剂，开启搅拌，控制温度，加入催化剂；
B、分别配制7-氨基头孢烷酸和1-甲基-5巯基四氮唑的悬浊液，并将7-氨基头孢烷酸悬浊液和1-甲基-5巯基四氮唑悬浊液在10～30min内同时匀速流加到反应罐内，控制反应体系温度；
C、流加完毕升温至30℃，继续反应1～2h；
D、反应完毕后在60～120min内滴加碱性试剂调节体系pH进行析晶反应，控制反应温度，碱性试剂滴加结束后继续养晶10min；
E、养晶结束后抽滤结晶液得到7-TMCA滤饼，所述滤饼用水洗两次，再用丙酮洗两次得到7-TMCA湿品；
F、将步骤E得到的7-TMCA湿品在40℃真空条件下干燥2～3h得到7-TMCA产品。
3.根据权利要求2所述的一种头孢孟多酯钠中间体7-TMCA的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的溶解剂为乙酸乙酯；控制温度0～5℃；催化剂为三氟化硼乙酸乙酯；催化剂与溶解剂的质量体积比为1:10～15。
4.根据权利要求2所述的一种头孢孟多酯钠中间体7-TMCA的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的悬浊液为使用乙酸乙酯溶剂打浆后的溶液，7-氨基头孢烷酸悬浊液中7-氨基头孢烷酸与乙酸乙酯的质量体积比为1:5～10；1-甲基-5巯基四氮唑悬浊液中1-甲基-5巯基四氮唑与乙酸乙酯的质量体积比为1:5～10。
5.根据权利要求2所述的一种头孢孟多酯钠中间体7-TMCA的制备方法，其特征在于：所述催化剂、7-氨基头孢烷酸和1-甲基-5巯基四氮唑质量比为2～4:2～2.5:1；7-氨基头孢烷酸悬浊液和1-甲基-5巯基四氮唑悬浊液流加过程反应体系的温度为5～10℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种头孢孟多酯钠中间体7-TMCA的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂为10%碳钠酸氢溶液，控制析晶反应温度5～10℃，调节体系pH至2.8～3.2。
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