[发明专利]一种白酒中有机溶剂的检测方法有效
申请号: | 202110166518.2 | 申请日: | 2021-02-04 |
公开(公告)号: | CN113030294B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 贺璐;李远飞;张争凯;林晓敏;郑静;陈超 | 申请(专利权)人: | 浙江宏正检测有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/54;G01N30/68 |
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地址: | 315100 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白酒 有机溶剂 检测 方法 | ||
1.一种白酒中有机溶剂的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、标准溶液的配置:用溶剂分别制备浓度为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L的有机待测物标准溶液;
所述溶剂为体积分数为50%的乙醇溶液;
所述有机待测物为甲醇、异丙醇、异戊醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和β-苯乙醇中的一种或几种;
步骤二、绘制标准曲线:采用顶空进样器进样,吸取有机待测物标准溶液样品于顶空瓶中,进样量为3ml-6ml,压盖,设定顶空进样参数和气相色谱条件参数,根据峰面积和对应工作液浓度绘制标准曲线;
步骤三、样品的测试:采用顶空进样器进样,吸取白酒样品于顶空瓶中,进样量为3ml-6ml,压盖,设定顶空进样参数和气相色谱条件参数,根据峰面积与对应工作液的标准曲线公式,求出白酒中有机待测物的含量;
其中,在步骤二和步骤三的顶空进样参数设定中,炉温温度控制在55℃-60℃,定量环的温度控制在70℃-80℃,传输线的温度控制在85℃-95℃,样品平衡时间控制在15min-25min,样品加压时间控制在0.5min,进样时间控制在1min;
在步骤二和步骤三的气相色谱条件参数设定中,载气为高纯氮气,载气流速为1.0mL/min,进样口温度为200℃-210℃,柱温程序为40℃-45℃,保持3min-5min,在35℃/min-45℃/min速率升温至200℃-210℃,保持3min-5min,检测器温度为250℃,空气流速为400ml/min,氢气流速为30 mL/min-40mL/min,分流比为50:1;
在所述步骤二和步骤三中,在顶空瓶中预先加入NaCl,随后加入样品,所述NaCl与样品的质量比值为1:5;
所述步骤二和步骤三中,在样品加入顶空瓶之前,预先在样品中加入预处理剂,所述预处理剂为山梨醇或甘油中的一种或几种,所述预处理剂与样品的质量比为2:9,
所述步骤二和步骤三中,采用DB-VRX毛细管柱。
2.根据权利要求1所述的一种白酒中有机溶剂的检测方法,其特征在于:在所述步骤二和步骤三的顶空进样参数设定中,炉温温度控制在60℃,定量环的温度控制在80℃,传输线的温度控制在90℃,样品平衡时间控制在20min。
3.根据权利要求1或2所述的一种白酒中有机溶剂的检测方法,其特征在于:在所述步骤二和步骤三的气相色谱条件参数设定中,进样口温度为200℃,柱温程序为45℃,保持3.5min,在35℃/min速率升温至200℃,保持3.5min。
4.根据权利要求3所述的一种白酒中有机溶剂的检测方法,其特征在于:所述预处理剂由山梨醇和甘油按照质量比为5:1的比例混合而成。
5.根据权利要求4所述的一种白酒中有机溶剂的检测方法,其特征在于:在所述步骤二和步骤三中,将所述预处理剂加入样品中后,在超声波条件下混合,超声频率为100KHZ-120KHZ。
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