[发明专利]一种白酒中有机溶剂的检测方法有效

专利信息
申请号: 202110166518.2 申请日: 2021-02-04
公开(公告)号: CN113030294B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 贺璐;李远飞;张争凯;林晓敏;郑静;陈超 申请(专利权)人: 浙江宏正检测有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/54;G01N30/68
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 315100 浙江省宁波市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 白酒 有机溶剂 检测 方法
【说明书】:

本申请涉及白酒检测的领域,具体公开了一种白酒中有机溶剂的检测方法。其包括以下步骤:步骤一、标准溶液的配置;步骤二、绘制标准曲线,采用顶空进样器进样,设定顶空进样参数和气相色谱条件参数,根据峰面积和对应工作液浓度绘制标准曲线;步骤三、采用顶空进样器进样,设定顶空进样参数和气相色谱条件参数,根据峰面积与对应工作液的标准曲线公式,求出白酒中有机待测物的含量。本申请采用顶空进样器进样,进入气相色谱仪的杂质分子和水分子含量较少,不同有机成分分离效果好,提高白酒检测的灵敏度和精密性,可以取代内标法检测手段,操作快捷。

技术领域

本申请涉及白酒检测的领域,更具体地说,它涉及一种白酒中有机溶剂的检测方法。

背景技术

中国白酒是世界著名的蒸馏酒,是由发酵酒演化而来,用酒曲及酒药酿出的酒再经过蒸馏,既可以得到浓度较高的蒸馏酒,其主要成分是乙醇和水,以及溶于其中的酸、酯、醇、醛等微量有机化合物,是白酒的主要香味物质。

不同等级的白酒有不同的酸酯要求,纯酿造白酒的理化指标中总酸总酯及杂醇油的含量可以反映白酒内在的产品质量,且杂醇油类物质的含量过高易导致人头疼、头晕,且分解速率慢,故含量应严格控制在国际规定的范围内。

在采用气相色谱定量检测白酒中酸、酯、醇这些易挥发物质含量时,检测方法主要包括有内标法和外标法,其中外标法操作简便,但误差较大,内标法由于通过测量内标物及被测组分的峰面积相对值来计算,可以在一定程度上消除操作条件所引起的误差,精准度高,但操作要求高,较为繁琐,急需提供具有操作快捷且测试精准度高的白酒检测方法。

发明内容

为了提供具有操作快捷、简便,且测试精准度高的白酒检测方法,本申请提供一种白酒中有机溶剂的检测方法。

本申请提供的一种白酒中有机溶剂的检测方法采用如下的技术方案:

一种白酒中有机溶剂的检测方法,包括以下步骤:

步骤一、标准溶液的配置:用溶剂分别制备浓度为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L的有机待测物标准溶液;

步骤二、绘制标准曲线:采用顶空进样器进样,吸取有机待测物标准溶液样品于顶空瓶中,进样量为3ml-6ml,压盖,设定顶空进样参数和气相色谱条件参数,根据峰面积和对应工作液浓度绘制标准曲线;

步骤三、样品的测试:采用顶空进样器进样,吸取白酒样品于顶空瓶中,进样量为3ml-6ml,压盖,设定顶空进样参数和气相色谱条件参数,根据峰面积与对应工作液的标准曲线公式,求出白酒中有机待测物的含量;

其中,在步骤三和步骤四的顶空进样参数设定中,炉温温度控制在55℃-60℃,定量环的温度控制在70℃-80℃,传输线的温度控制在85℃-95℃,样品平衡时间控制在15min-25min,样品加压时间控制在0.5min,进样时间控制在1min;在步骤三和步骤四的气相色谱条件参数设定中,载气为高纯氮气,载气流速为1.0mL/min,进样口温度为200℃-210℃,柱温程序为40℃-45℃,保持3min-5min,在35℃/min-45℃/min速率升温至200℃-210℃,保持3min-5min,检测器温度为250℃,空气流速为400ml/min,氢气流速为30mL/min-40mL/min,分流比为50:1。

采用上述技术方案,采用顶空进样器进样,并限定顶空进样的加热温度和平衡时间,可以在水分蒸发量较少的温度范围内挥发有机成分,有机成分随气体一同进入气相色谱仪分子,进入气相色谱仪的杂质分子和水分子含量较少,同时限定柱温程序,使不同有机成分分离效果较佳,该方法可以减小进样过程中产生的误差,提高白酒检测的灵敏度和精密性,缩短检测时间,从而取代内标法检测手段,准确度高,操作快捷。

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