[发明专利]一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体及其制备方法，属于高熵化合物材料制备技术领域，所述高熵陶瓷块体为单相面心立方结构的陶瓷，包括以下摩尔比的氮化物：18％～22％的CrN、18％～22％的VN、18％～22％的NbN、18％～22％的TiN、其余为ZrN；所述制备方法包括三个步骤：预合金化陶瓷粉体的制备、高熵陶瓷粉体的制备和高熵陶瓷块体的制备。本发明有效地降低了烧结温度，实现了(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的热压烧结，得到具有单相面心立方(FCC)结构的高熵陶瓷，丰富了陶瓷材料体系，制备的高熵陶瓷块体晶粒细小，断裂韧性相比于原料粉体有了显著的提升。

技术领域

本发明涉及一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体及其制备方法，属于高熵化合物材料制备技术领域。

背景技术

高熵陶瓷是最近出现的一种新型陶瓷，该种陶瓷的出现丰富了陶瓷体系。20世纪90年代末中国台湾清华大学叶均蔚教授提出了高熵的概念，并将其定义为元素种类≥5，没有主导元素，并且所有元素的含量在5％～35％之间。高熵陶瓷粉体经过烧结可获得稳定的固溶相。到目前为止，人们关于高熵的研究主要集中在合金领域，对于高熵陶瓷的研究较少，而高熵陶瓷具有高热导、高熔点、较好的耐蚀性、良好的生物相容性以及良好的电化学性能等，在超高温、生物医学和能源等领域具有较大发展潜力。

由于高熵陶瓷研究较少，关于高熵陶瓷的的制备方法仍处于探索阶段，文献“Anew class of high-entropy perovskite oxides[J].Scripta Materialia 2018,104:116-120.”采用球磨法结合热处理制备氧化物高熵陶瓷，但其致密度较低。文献“Multicomponent equiatomic rare earth oxides[J].2017,5:102-109.”采用喷雾造粒的方法制备均匀性较好的氧化物高熵陶瓷，但该方法所用原料为硝酸盐，存在一定危险性，且制备产量较低，因此应用受到限制。由于氮化物在空气中容易氧化，所以无法直接采用上述两种方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体及其制备方法，制备(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体和高熵陶瓷块体,该制备方法能够显著降低高熵陶瓷的烧结温度，在1200～1550℃温度范围内实现陶瓷的烧结。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体，所述高熵陶瓷块体为单相面心立方结构的陶瓷，包括以下摩尔比的氮化物：18％～22％的CrN、18％～22％的VN、18％～22％的NbN、18％～22％的TiN、其余为ZrN。

一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体的制备方法，包括以下步骤：

(1)预合金化陶瓷粉体的制备：在氩气保护氛围下，称取等摩尔比的CrN、ZrN、NbN、TiN、VN五种粉末，加入一定量的酒精，将粉末进行球磨，得到成分均匀的纳米尺寸的陶瓷粉末混合物；

(2)高熵陶瓷粉体的制备：真空条件下，将步骤(1)得到的纳米尺寸的陶瓷粉末混合物进行热处理，热处理后再进行退火处理，得到具有超细晶的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体；

(3)高熵陶瓷块体的制备：将步骤(2)制备的超细晶的(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷粉体在氩气保护氛围下装入石墨模具中，在真空热压炉中进行烧结，得到(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤(1)的球磨转速为220～260r/min，球磨时间为30h～40h，球料比为10:1。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤(1)中五种粉末的总质量与酒精的体积比为25:2。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤(2)的热处理温度为700～900℃，热处理时间为0.5～1h。