[发明专利]一种醋酸阿比特龙制剂的高效液相检测方法

权利要求书

1.一种醋酸阿比特龙制剂的高效液相检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配置醋酸阿比特龙供试品溶液，所述醋酸阿比特龙制剂与乙醇配置为供试品溶液；

2)配置醋酸阿比特龙对照品溶液和灵敏度供试品溶液，使用步骤1)所述醋酸阿比特龙制剂供试品溶液分别用乙醇稀释配置对照品溶液和灵敏度供试品溶液；

3)测定方法，分析柱为十八烷基硅烷键合硅胶填料，流动相A为0.05-0.5％体积分数的磷酸溶液，流动相B为乙腈，进行线性洗脱，检测波长为250-260nm，柱温为40-50℃，流速0.5-2ml/ml；

4)灵敏度测试，精密量取灵敏度溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰峰高的信噪比应大于10；

5)分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图；

6)供试品溶液色谱图中杂质峰校正后，小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计，主成分和杂质峰，扣除空白辅料峰面积，根据校正因子和峰面积计算已知杂质含量。

2.根据权利要求1所述高效液相检测方法，其特征在于，所述醋酸阿比特龙供试品为醋酸阿比特龙胶囊。

3.根据权利要求2所述高效液相检测方法，其特征在于，取醋酸阿比特龙胶囊内容物加乙醇制成每1ml中约含醋酸阿比特龙0.625mg的溶液，作为供试品溶液。

4.根据权利要求1所述高效液相检测方法，其特征在于，所述线性洗脱的条件为：0min，流动相A％：流动相B％为70:30；5min，流动相A％：流动相B％为70:30；25min，流动相A％：流动相B％为45:55；35min，流动相A％：流动相B％为20:80；35.1min，流动相A％：流动相B％为70:30；40min，流动相A％：流动相B％为70:30，流速1.5ml/min。

5.根据权利要求4所述高效液相检测方法，其特征在于，流动相A为0.1％体积分数的磷酸溶液，流动相B为乙腈，检测波长为254nm，柱温为45℃。

6.根据权利要求1所述高效液相检测方法，其特征在于，所述分析柱为YMC-Pack ODS-AQ，4.6mm×150mm，S-3μm。

7.根据权利要求1所述高效液相检测方法，其特征在于，灵敏度溶液浓度为供试品溶液浓度0.01-0.05％。

8.根据权利要求1所述高效液相检测方法，其特征在于，所述已知杂质包括7-氧代-17-(3-吡啶基)-雄甾-5,16-二烯-3β-基乙酸酯BZP00373、17-(3-吡啶基)-16β,17β-环氧雄甾-5-烯-3β-基乙酸酯BZP00371、17-(3-吡啶基)雄甾-5,16-二烯-3β-醇BZP00364和3-(3β-乙酰氧基雄甾-5,16-二烯-17-基)吡啶1-氧化物BZP00375。

9.根据权利要求8所述高效液相检测方法，其特征在于，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，扣除空白辅料溶液色谱峰，BZP00373校正后的峰面积应小于等于对照溶液主峰面积的0.5倍，杂质BZP00371校正后的峰面积应小于等于对照溶液主峰面积的0.8倍，杂质BZP00375校正后的峰面积应小于等于对照溶液主峰面积的0.2倍，杂质BZP00364的峰面积应小于等于对照溶液主峰面积的0.4倍，余下杂质的最大单个杂质的峰面积应小于等于对照溶液主峰面积的0.2倍，校正后各杂质峰面积之和应小于等于对照溶液主峰面积的2倍。

10.根据权利要求8所述高效液相检测方法，其特征在于，所述已知杂质的校正因子为BZP00373，0.56；BZP00371，1.7；BZP00375，0.32。