[发明专利]一种固态电化学发光探针及其制备方法在审
| 申请号： | 202110171659.3 | 申请日： | 2021-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN113155916A | 公开（公告）日： | 2021-07-23 |
| 发明（设计）人： | 朱新阳;李敬;董绍俊;汪尔康 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | G01N27/26 | 分类号： | G01N27/26;G01N27/30;G01N21/76 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 张柳 |
| 地址： | 130022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 固态 电化学 发光 探针 及其 制备 方法 | ||
1.一种固态电化学发光探针的制备方法，包括以下步骤：
A)将2,2＇-联吡啶-5,5＇-二甲酸溶液、ZrCl4和乙酸混合后，进行反应，干燥后，得到固相载体；
B1)将所述固相载体、水和Ru(bpy)2Cl2搅拌反应，得到的沉淀物经干燥后，得到电化学发光材料；
或
B2)将所述固相载体、三氯化钌水合物、LiCl和2,2’-联吡啶和有机溶剂进行反应，得到的沉淀物经干燥后，得到固态电化学发光探针。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述2,2＇-联吡啶-5,5＇-二甲酸溶液中的溶剂为DMF；
所述2,2＇-联吡啶-5,5＇-二甲酸溶液的浓度为3.5～4.5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述2,2＇-联吡啶-5,5＇-二甲酸溶液和ZrCl4的质量比为0.5～1.5：0.5～1.5；
所述ZrCl4和乙酸的用量比为35～40g：1～3mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述反应的温度为95～105℃，时间为23～25h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述反应后，还包括：将所述反应后的产物进行离心，然后用无水乙醇清洗；
所述干燥的温度为55～65℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B1)中，所述固相载体和Ru(bpy)2Cl2的质量比为2.5～3.5：1；
所述固相载体和水的用量比为8～12mg：0.5～1.5mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B1)中，所述反应的时间为23～25h；
得到的沉淀物经干燥前，还包括离心和洗涤；
所述干燥的温度为55～65℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B2)中，所述固相载体、三氯化钌水合物、LiCl和2,2’-联吡啶的质量比为4～6：2～4：2～4：6～8；
所述固相载体与有机溶剂的用量比为4～6mg：3mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B2)中，得到的沉淀物经干燥前，还包括离心和洗涤；
所述干燥的温度为55～65℃。
10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得的固态电化学发光探针。
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