[发明专利]一种固态电化学发光探针及其制备方法在审
申请号: | 202110171659.3 | 申请日: | 2021-02-08 |
公开(公告)号: | CN113155916A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 朱新阳;李敬;董绍俊;汪尔康 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/30;G01N21/76 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张柳 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固态 电化学 发光 探针 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及电化学发光技术领域,尤其涉及一种固态电化学发光探针及其制备方法。所述固态电化学发光探针的制备方法包括:A)将2,2'‑联吡啶‑5,5'‑二甲酸溶液、ZrCl4和乙酸混合后,进行反应,干燥后,得到固相载体;B1)将所述固相载体、水和Ru(bpy)2Cl2搅拌反应,得到的沉淀物经干燥后,得到电化学发光材料;或B2)将所述固相载体、三氯化钌水合物、LiCl和2,2’‑联吡啶和有机溶剂进行反应,得到的沉淀物经干燥后,得到固态电化学发光探针。本发明采用原位分子锚定策略在保留MOF形貌的基础上实现电化学发光探针的固定,最终制备的固态电化学发光探针在电极表面的负载稳定性较优。
技术领域
本发明涉及电化学发光技术领域,尤其涉及一种固态电化学发光探针及其制备方法。
背景技术
电化学发光(ECL)具有灵敏度高、背景信号低、设备简单、时空分辨率好等优点,已经成功应用于临床疾病的诊断。目前,最为常用的电化学发光物质为三联吡啶钌。相比于溶液相电化学发光,需要通过依靠电化学发光探针和共反应物扩散在电极表面反应从而产生电化学发光而言,固态电化学发光通过将发光探针分子固定在载体后,稳定附着在电极表面,发光效率更高、无发光试剂消耗,更加经济。
文献报道的电化学发光探针固载方法主要通过物理包埋或静电吸附将发光探针分子负载在载体上,通过后续滴涂或外加磁场的物理作用来实现。其中发光探针分子在材料载体的稳定固载对于发展稳定的固态电化学发光传感平台尤其重要。而静电吸附需要引入荷电性载体,静电吸附得到的探针载体材料聚集且直接滴涂在电极表面的负载稳定性较差。物理包埋法常采用二氧化硅,导电性差。且目前无法直接化学原位负载电化学发光探针,需要复杂的共价过程。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种固态电化学发光探针及其制备方法,本发明制备的固态电化学发光探针在电极表面的负载稳定性较优。
本发明提供了一种固态电化学发光探针的制备方法,包括以下步骤:
A)将2,2'-联吡啶-5,5'-二甲酸溶液、ZrCl4和乙酸混合后,进行反应,干燥后,得到固相载体;
B1)将所述固相载体、水和Ru(bpy)2Cl2搅拌反应,得到的沉淀物经干燥后,得到电化学发光材料;
或
B2)将所述固相载体、三氯化钌水合物、LiCl和2,2’-联吡啶和有机溶剂进行反应,得到的沉淀物经干燥后,得到固态电化学发光探针。
优选的,步骤A)中,所述2,2'-联吡啶-5,5'-二甲酸溶液中的溶剂为DMF;
所述2,2'-联吡啶-5,5'-二甲酸溶液的浓度为3.5~4.5mg/mL。
优选的,步骤A)中,所述2,2'-联吡啶-5,5'-二甲酸溶液和ZrCl4的质量比为0.5~1.5:0.5~1.5;
所述ZrCl4和乙酸的用量比为35~40g:1~3mL。
优选的,步骤A)中,所述反应的温度为95~105℃,时间为23~25h。
优选的,步骤A)中,所述反应后,还包括:将所述反应后的产物进行离心,然后用无水乙醇清洗;
所述干燥的温度为55~65℃。
优选的,步骤B1)中,所述固相载体和Ru(bpy)2Cl2的质量比为2.5~3.5:1;
所述固相载体和水的用量比为8~12mg:0.5~1.5mL。
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