[发明专利]用于注射填充制剂的羟基磷灰石微球及其制备方法有效
申请号: | 202110174978.X | 申请日: | 2021-02-07 |
公开(公告)号: | CN112875665B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | 黄卫民;于卓辰 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
代理公司: | 北京棘龙知识产权代理有限公司 11740 | 代理人: | 谢静 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 注射 填充 制剂 羟基 磷灰石 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于注射填充制剂的羟基磷灰石微球的制备方法,其中所述制备方法包括:
步骤1:将钙源、磷源分别配制成钙源溶液和磷源溶液并混合,向其中加入支持电解质,调节所得到的混合溶液的pH为4.0-5.5,然后进行电化学沉积,得到针状亚微米/纳米级羟基磷灰石初级产物;
步骤2:将所述羟基磷灰石初级产物进行研磨粉碎,然后配制成料浆;
步骤3:将所述料浆进行喷雾干燥,得到羟基磷灰石微球粗品;
步骤4:将所述羟基磷灰石微球粗品进行高温煅烧;
步骤5:将煅烧后的羟基磷灰石微球粗品进行筛分,得到所述羟基磷灰石微球,
其中所述羟基磷灰石微球的粒径分布范围为14~85μm,球形度为75~95%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤1中,所述钙源为氢氧化钙、硝酸钙、氯化钙中的任一种或它们的混合物,
所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的任一种或它们的混合物,
所述支持电解质为硝酸钠、硝酸钾、硫酸钾中的任一种或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤1中,
使所述混合溶液的温度保持恒定,且为25-70℃,以及
通过搅拌将所述钙源溶液和磷源溶液混合,搅拌速率为100-500r/min,搅拌过程一直持续至电化学沉积结束。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤1中,使用电解槽进行电化学沉积,并使用两电极体系或三电极体系,
其中电流密度为0.5-4mA/cm2,电化学沉积的时间为0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤2中,
将研磨粉碎后的羟基磷灰石初级产物与超纯水、助剂混合,配制成质量分数为20-40wt%的料浆,
所述助剂包含选自润湿剂、乳化剂、粘结剂和造孔剂中的一种或多种,
所述润湿剂为选自吐温、草酸钠、阳离子聚电解质中的一种或多种,
所述乳化剂为选自明胶,聚乳酸、聚酰胺、吐温中的一种或多种,
所述粘结剂为选自聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种,
所述造孔剂为选自碳粉、聚乙二醇中的一种或多种,
所述润湿剂、乳化剂、粘结剂和造孔剂各自的质量为所述料浆质量的1-5%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤3中,喷雾温度为125-500℃,
进料速度为10-20ml/min,
喷嘴直径为0.5-1.4mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤4中,使用高温马弗炉或旋转管式炉进行所述高温煅烧,煅烧温度为800-1400℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤5中,使用手动分级筛或振动分级筛进行筛分,筛孔目数为180目~1000目。
9.一种用于注射填充制剂的羟基磷灰石微球,其采用权利要求1~8中任一项所述的制备方法制成。
10.根据权利要求9所述的羟基磷灰石微球,其中所述羟基磷灰石微球的粒径分布范围为25~45μm。
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