[发明专利]用于注射填充制剂的羟基磷灰石微球及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110174978.X 申请日: 2021-02-07
公开(公告)号: CN112875665B 公开(公告)日: 2022-11-01
发明(设计)人: 黄卫民;于卓辰 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C01B25/32 分类号: C01B25/32
代理公司: 北京棘龙知识产权代理有限公司 11740 代理人: 谢静
地址: 130000 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 用于 注射 填充 制剂 羟基 磷灰石 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于注射填充制剂的羟基磷灰石微球的制备方法,其中所述制备方法包括:

步骤1:将钙源、磷源分别配制成钙源溶液和磷源溶液并混合,向其中加入支持电解质,调节所得到的混合溶液的pH为4.0-5.5,然后进行电化学沉积,得到针状亚微米/纳米级羟基磷灰石初级产物;

步骤2:将所述羟基磷灰石初级产物进行研磨粉碎,然后配制成料浆;

步骤3:将所述料浆进行喷雾干燥,得到羟基磷灰石微球粗品;

步骤4:将所述羟基磷灰石微球粗品进行高温煅烧;

步骤5:将煅烧后的羟基磷灰石微球粗品进行筛分,得到所述羟基磷灰石微球,

其中所述羟基磷灰石微球的粒径分布范围为14~85μm,球形度为75~95%。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤1中,所述钙源为氢氧化钙、硝酸钙、氯化钙中的任一种或它们的混合物,

所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的任一种或它们的混合物,

所述支持电解质为硝酸钠、硝酸钾、硫酸钾中的任一种或它们的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤1中,

使所述混合溶液的温度保持恒定,且为25-70℃,以及

通过搅拌将所述钙源溶液和磷源溶液混合,搅拌速率为100-500r/min,搅拌过程一直持续至电化学沉积结束。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤1中,使用电解槽进行电化学沉积,并使用两电极体系或三电极体系,

其中电流密度为0.5-4mA/cm2,电化学沉积的时间为0.5-3h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤2中,

将研磨粉碎后的羟基磷灰石初级产物与超纯水、助剂混合,配制成质量分数为20-40wt%的料浆,

所述助剂包含选自润湿剂、乳化剂、粘结剂和造孔剂中的一种或多种,

所述润湿剂为选自吐温、草酸钠、阳离子聚电解质中的一种或多种,

所述乳化剂为选自明胶,聚乳酸、聚酰胺、吐温中的一种或多种,

所述粘结剂为选自聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种,

所述造孔剂为选自碳粉、聚乙二醇中的一种或多种,

所述润湿剂、乳化剂、粘结剂和造孔剂各自的质量为所述料浆质量的1-5%。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤3中,喷雾温度为125-500℃,

进料速度为10-20ml/min,

喷嘴直径为0.5-1.4mm。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤4中,使用高温马弗炉或旋转管式炉进行所述高温煅烧,煅烧温度为800-1400℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其中在步骤5中,使用手动分级筛或振动分级筛进行筛分,筛孔目数为180目~1000目。

9.一种用于注射填充制剂的羟基磷灰石微球,其采用权利要求1~8中任一项所述的制备方法制成。

10.根据权利要求9所述的羟基磷灰石微球,其中所述羟基磷灰石微球的粒径分布范围为25~45μm。

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