[发明专利]一种羧酸铑(II)二聚体的合成方法

权利要求书

1.一种羧酸铑(Ⅱ)二聚体的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)配制三氯化铑溶液：称取三水合三氯化铑并将其溶解，得到三氯化铑溶液；

(2)配制羧酸盐溶液：将羧酸、水和金属碱于容器中混合，搅拌反应，得到羧酸盐溶液；

(3)将所述三氯化铑溶液滴入到所述羧酸盐溶液中，然后密封所述容器并加热反应，得到悬浮液；

(4)将所述悬浮液冷却，然后用碱液调节至所述悬浮液为碱性，然后剧烈搅拌，搅拌后过滤收集固体；

(5)将所收集的固体先在碱液中打浆，然后在纯水中打浆，然后再次过滤并收集固体，得到预产物；

(6)将所述的预产物真空干燥，即得到羧酸铑(Ⅱ)二聚体。

2.根据权利要求1所述的一种羧酸铑(Ⅱ)二聚体的合成方法，其特征在于，步骤(1)配制三氯化铑溶液：称取三水合三氯化铑，并将其加入到水中搅拌均匀，得到三氯化铑溶液；且所述的三水合三氯化铑与所述水的质量体积比为0.25-1.5g/ml。

3.根据权利要求1所述的一种羧酸铑(Ⅱ)二聚体的合成方法，其特征在于，步骤(2)配制羧酸盐溶液：将羧酸、水和金属碱混合于具有旋塞的封管中，并在室温下搅拌15-30分钟，即得到所述羧酸盐溶液；且所述的金属碱为氢氧化钾固体。

4.根据权利要求3所述的一种羧酸铑(Ⅱ)二聚体的合成方法，其特征在于，所述三氯化铑与所述羧酸的摩尔比为1：(4.0-6.0)；所述三氯化铑与所述氢氧化钾的摩尔比为1：(3.5-5.5)；所述羧酸与所述水的摩尔体积比为1.0-7.0mmol/mL。

5.根据权利要求1所述的一种羧酸铑(Ⅱ)二聚体的合成方法，其特征在于，步骤(3)将所述三氯化铑溶液缓慢滴入到所述羧酸盐溶液中，然后密封所述容器并将其置于油浴中加热反应，即得到悬浮液；且所述的三氯化铑溶液与所述羧酸盐溶液的体积比为1：(2-4)，所述的加热温度为120-150℃，反应时间为30-120分钟。

6.根据权利要求1所述的一种羧酸铑(Ⅱ)二聚体的合成方法，其特征在于，步骤(4)将所述悬浮液自然冷却至室温，然后用质量分数为10％的氢氧化钾溶液调节至所述悬浮液pH为9-10，然后剧烈搅拌30-40分钟，搅拌后过滤收集固体。

7.根据权利要求1所述的一种羧酸铑(Ⅱ)二聚体的合成方法，其特征在于，步骤(5)将所收集的固体先在质量分数为5％的氢氧化钾溶液中打浆20-40分钟，然后再在纯水中打浆3-5次，打浆后再次过滤并收集固体，即得到预产物。

8.根据权利要求1所述的一种羧酸铑(Ⅱ)二聚体的合成方法，其特征在于，步骤(6)将所述的预产物置于真空干燥箱中，在50-60℃、0.02-0.08MPa下干燥4-6小时，即得到羧酸铑(Ⅱ)二聚体。