[发明专利]一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法

权利要求书

1.一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：称样

称取N-甲基吡咯烷酮置于干燥烧杯中；

S2：加热浓缩

电热板上加热浓缩后，冷却至室温，称重，加入纯净水冲洗烧杯壁，摇匀后再称重，得到浓缩后的N-甲基吡咯烷酮；

S3：微波消解

将浓缩后的N-甲基吡咯烷酮置于消解罐中进行消解处理；

S4：制备测定液

将消解罐中的液体移至容量瓶中，定容，得到测定液；

S5：元素含量测试

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对测定液进行元素含量测定；

S6：数据处理。

2.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，步骤S1具体为：称取N-甲基吡咯烷酮45-55g，置于干燥烧杯中。

3.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，步骤S2将盛有N-甲基吡咯烷酮的干燥烧杯置于电加热板上加热浓缩至N-甲基吡咯烷酮质量为5-10g，冷却至室温，加入8-10mL纯净水冲洗烧杯壁，摇匀，称重，得到浓缩后的N-甲基吡咯烷酮。

4.如权利要求3所述的一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，所述电加热板的温度为200-230℃。

5.如权利要求3或4所述的一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，所述浓缩后的N-甲基吡咯烷酮中N-甲基吡咯烷酮的含量≤50％。

6.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，步骤S3具体为：称取2g浓缩后的N-甲基吡咯烷酮于消解罐中，加入6mL浓硝酸，依次按照条件一、条件二和条件三进行消解。

7.如权利要求6所述的一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，所述条件一为6min升温至120℃，保持8min，功率1600W；所述条件二为5min升温至160℃，保持8min，功率1600W；所述条件三为5min升温至180℃，保持8min，功率1600W。

8.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，步骤S5具体为：制备金属元素标准液和硫元素标准液，并分别建立金属标线和硫标线，将配制好的测定液用ICP测定元素含量。

9.如权利要求8所述的一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，所述ICP测试参数具体为：辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.5L/min，射频功率1150W，冲洗泵速50rpm，分析泵速50rpm，泵稳定时间5s，测试时间30s，测试次数3次。

10.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，步骤S6具体为：调整标液谱线及测试谱线后，该谱线下的平均浓度即为测试液浓度，计算公式如下：

NMP中元素含量(ppm)＝(测试液浓度-空白平均浓度)×50×浓缩加水后NMP溶液质量/(浓缩前NMP取样量×消解罐中NMP取样量)。