[发明专利]一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法

说明书

本发明提供一种N‑甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：称样，称取N‑甲基吡咯烷酮置于干燥烧杯中；S2：加热浓缩，电热板上加热浓缩后，冷却至室温，称重，加入纯净水冲洗烧杯壁，摇匀后再称重，得到浓缩后的N‑甲基吡咯烷酮；S3：微波消解，将浓缩后的N‑甲基吡咯烷酮置于消解罐中进行消解处理；S4：制备测定液，将消解罐中的液体移至容量瓶中，定容，得到测定液；S5：元素含量测试，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对测定液进行元素含量测定；S6：数据处理。本发明提供的NMP前处理方法，将NMP浓缩，使得含量很低的NMP中的元素得以富集，提高了测试准确性，减小了测试误差。

技术领域

本发明涉及一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，属于元素检测方法技术领域。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮，化学式为C₅H₉NO，是一种有机化合物，无色透明油状液体，微有胺的气味。挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯，能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。

N-甲基吡咯烷酮(NMP)在油性石墨烯导电浆料的生产中作为分散剂，由于石墨烯导电浆料需要控制关键元素(铁、铬、铜、镍、锌、钴、铝、钙、锰)的含量，因此作为原料NMP的元素含量也必须要加以控制，但是，在 GB/T 27563--2011工业用N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)国家标准中，并未有元素含量的测试方法，因此亟需一种适合NMP元素含量的检测方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种N-甲基吡咯烷酮元素含量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：称样

称取N-甲基吡咯烷酮置于干燥烧杯中；

S2：加热浓缩

电热板上加热浓缩后，冷却至室温，称重，加入纯净水冲洗烧杯壁，摇匀后再称重，得到浓缩后的N-甲基吡咯烷酮；

S3：微波消解

将浓缩后的N-甲基吡咯烷酮置于消解罐中进行消解处理；

S4：制备测定液

将消解罐中的液体移至容量瓶中，定容，得到测定液；

S5：元素含量测试

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对测定液进行元素含量测定；

S6：数据处理。

优选为，步骤S1具体为：称取N-甲基吡咯烷酮45-55g，置于干燥烧杯中。

优选为，步骤S2将盛有N-甲基吡咯烷酮的干燥烧杯置于电加热板上加热浓缩至N-甲基吡咯烷酮质量为5-10mL，冷却至室温，称重，加入纯净水冲洗烧杯壁，摇匀，称重，得到浓缩后的N-甲基吡咯烷酮。

优选为，所述电加热板的温度为200-230℃。

优选为，所述浓缩后的N-甲基吡咯烷酮中N-甲基吡咯烷酮的含量≤1g。

优选为，步骤S3具体为：称取2g浓缩后的N-甲基吡咯烷酮于消解罐中，加入6mL浓硝酸，依次按照条件一、条件二和条件三进行消解。

优选为，所述条件一为6min升温至120℃，保持8min，功率1600W；所述条件二为5min升温至160℃，保持8min，功率1600W；所述条件三为 5min升温至180℃，保持8min，功率1600W。