[发明专利]一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法在审
| 申请号： | 202110179614.0 | 申请日： | 2021-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN112939725A | 公开（公告）日： | 2021-06-11 |
| 发明（设计）人： | 姚刚;郗少杰;郭君;张浩;徐海云;王巍;倪珊珊;郑艺;杨少飞 | 申请（专利权）人： | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
| 主分类号： | C07C17/10 | 分类号： | C07C17/10;C07C19/10 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 周蜜;杨志兵 |
| 地址： | 056027*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 四氯六氟 丁烷 制备 方法 | ||
1.一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
将1,2,3,4-四氯丁烷预热至80℃～300℃，用保护气体将1,2,3,4-四氯丁烷吹入管式反应器中与三氟化钴在温度为200℃～500℃，压力为0.01MPa～1MPa的条件下进行氟化反应，待反应器中的气体产物出现未完全氟化产物时，则反应结束，得到氟化后的产物；
将氟化反应得到的产物经过冷凝器液化后，气相部分进入碱液a吸收；液相部分经碱液b中和，再经分液，取油相，将油相产物干燥后得到1,2,3,4-四氯六氟丁烷；
所述保护气体为氮气、氩气、氦气、氖气、氪气和氙气中的一种以上；
冷凝器的冷凝温度为20℃～130℃。
2.根据权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：所述保护气体的流速为100mL/min～200mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：将1,2,3,4-四氯丁烷预热至200℃。
5.根据权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：氟化反应的反应温度为250℃，压力为0.05MPa。
6.根据权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：冷凝器的冷凝温度为100℃～120℃。
7.根据权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：所述碱液a为质量分数为10％～30％的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：所述碱液b为室温下饱和碳酸氢钠溶液或饱和碳酸氢钾溶液。
9.根据权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：管式反应器的材质为蒙奈尔合金。
10.根据权利要求1所述的一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气；
所述保护气体的流速为100mL/min～200mL/min；
将1,2,3,4-四氯丁烷预热至200℃；
氟化反应的反应温度为250℃，压力为0.05MPa；
冷凝器的冷凝温度为100℃～120℃；
所述碱液a为质量分数为10％～30％的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液；
所述碱液b为室温下饱和碳酸氢钠溶液或饱和碳酸氢钾溶液；
管式反应器的材质为蒙奈尔合金。
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