[发明专利]一种氨磷汀三水合物的制备方法

权利要求书

1.一种氨磷汀三水合物的制备方法，包括如下步骤：室温下，向反应容器中依次加入氢氧化钠、相转移催化剂、纯化水和环丁砜，搅拌溶解后加入三氯硫磷，反应一段时间，加入N-(2-溴代乙基)-1,3-丙二胺双氢溴酸盐继续反应，反应完全后加入乙醇析出粗品，粗品经重结晶得到氨磷汀三水合物；

其中，所述的相转移催化剂为苄基三乙基溴化铵或四丁基溴化铵；相转移催化剂的用量与三氯硫磷的用量之比为(0.05～0.2):1；

纯化水和环丁砜的体积比为1:(0.6～0.8)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，三氯硫磷与氢氧化钠的摩尔比为1:6～8。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，三氯硫磷与氢氧化钠的摩尔比为1:6～6.5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纯化水和环丁砜的体积比为为1:0.8。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，三氯硫磷以滴加的方式投料，滴加时间为5-30min，滴加完成后反应1-2h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，N-(2-溴代乙基)-1,3-丙二胺双氢溴酸盐溶解于纯化水和环丁砜的混合溶剂中以滴加的方式进行投料，滴加时间为5-30min，滴加完成后反应1-2h；纯化水和环丁砜的体积比为1:0.8。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，反应完全后加入乙醇析出粗品，乙醇加入量与纯化水/环丁砜总用量的体积之比为1：(0.5～1)。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，乙醇加入量与纯化水/环丁砜总用量的体积之比为1:0.7。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶溶剂为纯化水/乙醇混合溶剂；所述重结晶具体操作如下：将粗品溶于纯化水中，加入粗品5wt％的活性炭脱色，过滤，滤液冷却至0℃，加入与滤液等体积乙醇，冷却析晶，析晶完成后过滤，烘干，得到氨磷汀三水合物。