[发明专利]一种黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法在审
申请号: | 202110183716.X | 申请日: | 2021-02-08 |
公开(公告)号: | CN112875733A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 张国亮;何蓝天;孟琴 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01F5/20 | 分类号: | C01F5/20;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 滑石 矿提镁 制备 纳米 氢氧化镁 方法 | ||
1.一种黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)黑滑石粉硫酸浸出:向黑滑石粉末中加入硫酸水溶液,80~100℃搅拌1~6h,得到黑滑石粉-硫酸悬浊液,之后降至室温,将悬浊液真空抽滤,收集滤液得到重镁水,用EDTA络合滴定法分析其中MgO的含量,计算氧化镁的浸出率;
(2)酸浸滤液中硫酸镁的回收:将步骤(1)得到的重镁水蒸馏浓缩,然后冷却析出,过滤得到硫酸镁晶体;
(3)粗硫酸镁净化:将步骤(2)得到的硫酸镁晶体配成水溶液,用碱液调节溶液pH至4~8,过滤沉淀后再加入草酸胺直到白色沉淀不再析出,过滤沉淀,收集滤液即为精制硫酸镁溶液;
(4)纳米氢氧化镁制备:向步骤(3)所得精制硫酸镁溶液中加入表面改性剂,然后加入氨水,5~60℃恒温反应30~120min,接着加入氢氧化钠,5~80℃恒温反应60~180min,之后过滤,滤饼干燥,得到纳米级氢氧化镁;
所述表面改性剂为丙烯酸、聚乙烯醇或阴离子型聚丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述黑滑石粉末按如下方法制得:将黑滑石原料手动破碎、研磨、过筛得到50目的黑滑石粉末颗粒,然后将其置于球磨罐中,加入乙醇,用球磨机以600转/min湿法研磨6~9h,水洗,离心,60℃干燥24h,得到平均粒径300~400nm的超细黑滑石粉末。
3.如权利要求1所述黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硫酸水溶液中硫酸的质量分数为40%,所述硫酸水溶液的体积用量以黑滑石粉末的质量计为3~5mL/g。
4.如权利要求1所述黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硫酸镁晶体配成Mg2+浓度1mol/L的水溶液。
5.如权利要求1所述黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碱液为1mol/L氢氧化钠水溶液。
6.如权利要求1所述黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述表面改性剂以2~10wt%水溶液的形式投料,并且表面改性剂水溶液的体积用量以精制硫酸镁溶液中Mg2+的物质的量计为20~300mL/mol。
7.如权利要求1所述黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述氢氧化钠的质量以精制硫酸镁溶液中Mg2+的物质的量计为20~100g/mol。
8.如权利要求1所述黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述氨水的体积用量以氢氧化钠的质量计为1~2mL/g。
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