[发明专利]一种黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法

说明书

本发明公开了一种黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法，所述方法为：用硫酸浸化黑滑石粉，过滤掉滤渣得到浸出液，随后浓缩浸出液，冷却结晶得到粗制硫酸镁，将其配成水溶液后加入碱液调pH除Fe、Al，然后加入草酸胺除Ca，最后将精制的硫酸镁溶液加入氨水和氢氧化钠混合沉淀剂并加入表面改性剂反应得到纳米级氢氧化镁；本发明方法提高了矿物中MgO的含量，拓展了黑滑石的应用领域，打破了黑滑石的应用只局限于陶瓷、橡胶、塑料、涂料、造纸填料、防水材料原料等低端应用产业现状，促进我国黑滑石工业可持续健康发展；此外，该方法镁利用率高，工艺简单、能耗低、生产成本低，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于非金属矿物综合利用领域，具体涉及一种黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法。

背景技术

我国黑滑石资源丰富，近年来在中国的江西广丰、九江，四川东南部，湖南及广东和广西等地区发现超大储量的黑滑石资源。其中，广丰黑滑石矿是迄今为止国内发现的储量最大的黑滑石矿床，己探明储量达10亿吨以上，位居世界之首。黑滑石矿床主要矿物成分为滑石、方解石、石英、海泡石等，并且含有一定量的有机碳质。

目前，黑滑石的应用只局限于陶瓷的原材料，橡胶制品、塑料制品、涂料、造纸的填料，防水材料原料等低端应用产业。近年来随着黑滑石矿资源的不断开发和利用，低杂质的高品级黑滑石矿资源越来越少，而低品级的黑滑石矿杂质含量高，不能直接用来生产高档产品，大量的低品位矿石得不到有效利用，使得矿资源浪费严重。因此，强化黑滑石矿的高效开发技术，降低其中石英等杂质的含量、提高矿物中MgO的含量，是促进我国黑滑石工业可持续健康发展的有效途径，对我国黑滑石矿资源的综合利用具有重要意义。

黑滑石主要化学成分平均品位为SiO₂ 62％MgO 32％CaO 3％Fe₂O₃ 0.3％Al₂O₃0.04％P₂O₅ 0.98％K₂O 1.16％有机质0.68％微量元素0.57％。黑滑石作为滑石的一种，同样富含大量的镁，可用于加工各种镁质产品，包括氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、氯化镁、硫酸镁、金属镁等，它们被广泛应用于冶金、建材、化工、汽车、电子、航空航天等领域。

发明内容

针对黑滑石未能合理利用的现状，本发明提供了一种黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法，该方法镁利用率高，工艺简单、能耗低、生产成本低。

本发明的技术方案如下：

一种黑滑石矿提镁制备纳米级氢氧化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)黑滑石粉硫酸浸出：向黑滑石粉末中加入硫酸水溶液，80～100℃(优选95℃)搅拌1～6h(优选3h)，得到黑滑石粉-硫酸悬浊液，之后降至室温(20～30℃)，将悬浊液真空抽滤，收集滤液得到重镁水，用EDTA络合滴定法分析其中MgO的含量，计算氧化镁的浸出率；

所述黑滑石粉末为超细黑滑石粉末，按如下方法制得：将黑滑石原料(来源于江西上饶广丰区)手动破碎、研磨、过筛得到50目的黑滑石粉末颗粒，然后将其置于球磨罐中，加入乙醇，用球磨机以600转/min湿法研磨6～9h，水洗，离心，60℃干燥24h，得到平均粒径300～400nm的超细黑滑石粉末；

所述硫酸水溶液中硫酸的质量分数为40％；

所述硫酸水溶液的体积用量以黑滑石粉末的质量计为3～5mL/g，优选4mL/g；

(2)酸浸滤液中硫酸镁的回收：将步骤(1)得到的重镁水蒸馏浓缩，然后冷却析出，过滤得到硫酸镁晶体；

(3)粗硫酸镁净化：将步骤(2)得到的硫酸镁晶体配成水溶液，用碱液调节溶液pH至4～8(除Fe、Al)，过滤沉淀后再加入草酸胺直到白色沉淀不再析出(除Ca)，过滤沉淀，收集滤液即为精制硫酸镁溶液；