[发明专利]一种高纯度丹参素钠的提取工艺

权利要求书

1.一种高纯度丹参素钠的提取工艺，包括：通过采用混合溶剂对中药材丹参进行渗漉提取，然后测定浓缩液中丹酚酸B的含量并加入碱进行反应，再经大孔吸附树脂纯化分离后，加入有机溶剂进行重结晶纯化，最后制得高纯度丹参素钠。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度丹参素钠的提取工艺，包括以下步骤：

(1)渗漉提取：取中药材丹参经预处理后，于混合溶剂中浸泡1～24h，然后进行渗漉提取，控制渗漉速度为1～4ml/min/Kg，提取液经减压浓缩后离心去除沉淀，得浓缩液；

(2)丹参总酚酸转化为丹参素：测定步骤(1)所得浓缩液中丹酚酸B的含量，以质量比丹酚酸B：碱＝0.5:1～5:1的比例加入碱，在氮气环境中温度50～110℃下加热反应0.5～3h，冷却、过滤，调节滤液pH值至1.0～5.0，离心得上清液；

(3)分离：测定步骤(2)所得上清液中丹参素的含量，采用大孔树脂作为树脂填料进行纯化洗脱得收集液，树脂填料的用量为丹参素质量的100～400倍；

(4)调节pH：将步骤(3)收集液在温度50～70℃减压浓缩至收集液总体积的1/10～1/200，过滤，继续浓缩至丹参素浓度为10～1000g/L，过滤，调节滤液pH至6.5～9.0；

(5)重结晶纯化：将步骤(4)所得浓缩液转移至洁净区，加入有机溶剂，经过滤浓缩重结晶，最后得得高纯度丹参素钠。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度丹参素钠的提取工艺，包括以下步骤：

(1)渗漉提取：取中药材丹参去除杂质，粉碎至10～50目，过筛2-3次，然后将丹参粉倒入渗漉桶中，室温条件下加入丹参药材质量的8～12倍混合溶剂浸泡1～24h，后进行渗漉提取，控制渗漉速度为1～4ml/min/Kg，所得提取液于小于60℃减压浓缩至无有机溶剂味，过滤，滤液继续浓缩至加入渗滤液总体积1/5～1/30，离心去除沉淀，得浓缩液；

(2)丹参总酚酸转化为丹参素：取步骤(1)得到浓缩液加入反应釜中，同时测定浓缩液中丹酚酸B的含量，以质量比丹酚酸B：碱＝0.5:1～5:1的比例向反应釜中加入碱，在氮气环境中温度50～110℃下加热反应0.5～3h，冷却至室温，过滤，滤液用酸调节pH值至1.0～5.0，离心得上清液；

(3)分离：测定步骤(2)所得上清液中丹参素的含量，采用大孔树脂作为树脂填料，树脂填料的用量为丹参素质量的100～400倍，所述树脂柱的径高比为1:6～1:9；在进行纯化时，先以1～4BV的去离子水洗脱，流速：0.2～4BV/h，除去水溶性杂质；再以3～8BV的去离子水洗脱，流速：0.2～4BV/h，收集该部分得收集液；

(4)调节pH：将步骤(3)收集液在温度50～70℃减压浓缩至收集液总体积的1/10～1/200，过滤，测定丹参素的浓度，继续浓缩至丹参素浓度为10～1000g/L，过滤，滤液用碱调节pH至6.5～9.0；

(5)重结晶纯化：将步骤(4)已调节好pH值浓缩液转移至洁净区，加入0.5～10倍体积有机溶剂，常温静置10～36h，过滤，滤液减压浓缩至1/2～1/100体积，加入0.5～10倍体积有机溶剂重结晶，常温静置10～36h得结晶，过滤，干燥获得高纯度丹参素钠。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种高纯度丹参素钠的提取工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的混合溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、四氢呋喃、丙酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙醚、甲苯中的一种或几种，以任意比例混合即可。

5.根据权利要求4所述的一种高纯度丹参素钠的提取工艺，其特征在于：所述混合溶剂选自水、甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚中的任意两种，以1％～99％比例混合。

6.根据权利要求1-3任一项所述的一种高纯度丹参素钠的提取工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的碱为NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃。