[发明专利]一种以铅锌冶炼酸泥为原料的湿法提炼精硒工艺

权利要求书

1.一种以铅锌冶炼酸泥为原料的湿法提炼精硒工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)、原料处理：将铅锌冶炼酸泥和生石灰按质量配比后搅拌混合均匀，质量配比范围为1:2～1:9；

(2)、造粒：对混合后的物料进行造粒，通过造粒能够减少焙烤过程中产生的灰尘，进而减少汞炱产生，提高活汞产生率和冶炼汞直收率；

(3)、焙烧除汞：造粒后的物料在650～700℃，0.8～0.9个标准大气压的有氧环境下进行焙烤，焙烧过程中硒化物与氧化钙反应，生成汞蒸汽和亚硒酸钙，汞蒸汽逸出后进入冷凝处理，汞蒸汽冷凝后液化为液体金属汞，焙烤残渣进入硫酸浸出处理；

(4)、硫酸浸出：将焙烤残渣加水湿磨后放入硫酸溶液中，液固比为4:1～5:1，硫酸浸出液的初始硫酸浓度为270～310g/L，浸出温度为85～95℃，浸出时间为4～5h，硫酸浸出完成后，亚硒酸钙溶于硫酸溶液，还原得到亚硒酸；

(5)、粗硒回收：将硫酸浸出后的浸出液进行固液分离得到滤液A，滤液A中通入SO₂，在70℃以上的温度下进行反应，还原得到纯度为93％以上的粗硒；

(6)、制备精硒：

a、升温反应：将回收的粗硒放入亚硫酸钠溶液中浸出，浸出时加热搅拌，浸出时间为4～5h，浸出温度为100～110℃，浸出同时添加硫化钠溶液，反应完成后生成硒代硫酸钠和难溶的铜、汞硫化物，对浸出液进行固液分离得到滤液B；

b、降温析出：滤液B重复进行升温、溶解、冷却和析出的操作，直至析出纯度为99％以上的精硒，析出完成后进行固液分离得到精硒和母液，精硒进入洗涤，母液集中存放；

c、酸化：母液存放5～7天后，添加硫酸进行8～9h的酸化反应，反应完成后生成精硒，精硒进入洗涤；

d、洗涤：用水清洗降温析出和酸化得到的精硒；

e、烘干：将洗涤后的精硒烘干后，即为提炼出的成品硒。

2.根据权利要求1所述的一种以铅锌冶炼酸泥为原料的湿法提炼精硒工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的冷凝处理为间接冷却，所述间接冷却是在20～30℃的冷凝管中冷凝，冷凝后的尾气进入清洁化处理。

3.根据权利要求1所述的一种以铅锌冶炼酸泥为原料的湿法提炼精硒工艺，其特征在于：所述步骤(5)中还原反应产生的硫酸回用于硫酸浸出和酸化。

4.根据权利要求1所述的一种以铅锌冶炼酸泥为原料的湿法提炼精硒工艺，其特征在于：所述步骤(4)中湿磨后的脱汞渣的粒度为90～110目。

5.根据权利要求1所述的一种以铅锌冶炼酸泥为原料的湿法提炼精硒工艺，其特征在于：所述步骤(5)中采用真空过滤进行固液分离。

6.根据权利要求1所述的一种以铅锌冶炼酸泥为原料的湿法提炼精硒工艺，其特征在于：所述步骤(6)中的洗涤用于除去精硒上附着的亚硫酸盐和硫酸，亚硫酸盐回用于升温反应，硫酸回用于硫酸浸出和酸化。

7.根据权利要求1所述的一种以铅锌冶炼酸泥为原料的湿法提炼精硒工艺，其特征在于：所述步骤(6)中的酸化产生的二氧化硫与氢氧化钠反应制成亚硫酸钠，回用于升温反应的浸出液。

8.根据权利要求1所述的一种以铅锌冶炼酸泥为原料的湿法提炼精硒工艺，其特征在于：所述步骤(6)中的烘干为电加热，加热温度为95～110℃。