[发明专利]一种双功能固体催化剂催化纤维素制备马来酸的方法在审
申请号: | 202110188448.0 | 申请日: | 2021-02-19 |
公开(公告)号: | CN112851499A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 郭峰;张倩;吕强 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07C51/31 | 分类号: | C07C51/31;C07C57/145;C07D307/46;C13K1/02 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 陈玲玉 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 固体 催化剂 催化 纤维素 制备 马来 方法 | ||
1.一种双功能固体催化剂催化纤维素制备马来酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,将亲水性DES溶液添加到反应器中并预热到80~160℃,加入占DES溶液质量比5%~15%纤维素并溶解;然后加入占DES溶液质量比1%~10%的固体催化剂,所述固体催化剂为杂多酸盐复合材料,其中,金属离子与杂多酸的摩尔比为0.25~2:1;在预热温度下,再加入占DES溶液体积百分比1~5%的H2O,搅拌水解反应1~10h,得到混合溶液A;
第二步,向混合溶液A中添加二氯乙烷,所述二氯乙烷与第一步中亲水性DES溶液的体积比为0.1~1:1;混匀并预热到30~110℃,按照每10g DES溶液添加1~4mL H2O2,继续反应0.5~2.5h,反应结束后将产物分离纯化,制得马来酸。
2.根据权利要求1所述的一种双功能固体催化剂催化纤维素制备马来酸的方法,其特征在于,所述亲水性DES溶液为氯化胆碱与草酸按照体积比1:1~2混合得到。
3.根据权利要求1所述的一种双功能固体催化剂催化纤维素制备马来酸的方法,其特征在于,杂多酸盐复合材料由磷钨杂多酸和过渡金属盐经水热方法合成。
4.根据权利要求1所述的一种双功能固体催化剂催化纤维素制备马来酸的方法,其特征在于,第二步中的分离纯化为:反应结束后将亲水性DES溶液和二氯乙烷溶液分液,产物马来酸富集于亲水相中。
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