[发明专利]一种缬沙坦中间体的合成方法在审
| 申请号： | 202110189043.9 | 申请日： | 2021-02-19 |
| 公开（公告）号： | CN112778159A | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 莫炜 | 申请（专利权）人： | 安徽云帆药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/58;C01D3/10 |
| 代理公司： | 宿州智海知识产权代理事务所(普通合伙) 34145 | 代理人： | 朱海琳 |
| 地址： | 234000 安徽省宿*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 缬沙坦 中间体 合成 方法 | ||
1.一种缬沙坦中间体的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一，原料投入：缩合反应釜中，从入孔投入碳酸钠、溴代沙坦联苯，先抽入一定量的醋酸乙酯，接着抽入缬氨酸甲酯；
步骤二，蒸汽加热升温反应：通过缩合反应釜上的夹套通入蒸汽进行加热升温反应；
步骤三，离心洗涤：将缩合反应釜内反应后的物质放入离心机内，向离心机内注入EA（乙酸乙酯）进行离心洗涤，得到反应母液；
步骤四，固体烘干：取出离心洗涤后的固体物质进行烘干得到溴化钠；
步骤五，盐酸反应：将反应母液转入成盐釜内，向成盐釜内滴加盐酸，进一步反应；
步骤六，离心甩料：盐酸反应后得到的物料通过离心机进行离心甩料得到滤饼；
步骤七，滤饼烘干：滤饼烘干得缩合物N-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-L-缬氨酸甲酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种缬沙坦中间体的合成方法，其特征在于：其中所述的碳酸钠、溴代沙坦联苯、醋酸乙酯、缬氨酸甲酯和盐酸的重量比为（0.5-0.8）：1.0：（6-8）：（0.53-0.93）：（0.35-0.55）。
3.根据权利要求1所述的一种缬沙坦中间体的合成方法，其特征在于：所述醋酸乙酯和缬氨酸甲酯抽入缩合反应釜的方式为真空抽入。
4.根据权利要求1所述的一种缬沙坦中间体的合成方法，其特征在于：所述步骤二中的蒸汽加热升温反应的反应温度为：60℃-75℃，反应时间为：4h-8h。
5.根据权利要求1所述的一种缬沙坦中间体的合成方法，其特征在于：所述步骤三中的离心洗涤的离心速率为8000r/min-3000r/min,反应时间为30min-60min。
6.根据权利要求1所述的一种缬沙坦中间体的合成方法，其特征在于：所述步骤六中的离心甩料的离心速率为8000r/min-3000r/min，反应时间为30min-60min。
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