[发明专利]4,4′-二溴二苯醚纯度标准物质及其制备方法

权利要求书

1.4,4'-二溴二苯醚纯度标准物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

选取纯度大于99％的4,4’-二溴二苯醚作为纯度样品，分别采用气质联用、核磁共振对4,4’-二溴二苯醚进行定性分析；

通过定性分析确定纯度样品物质后，对4,4’-二溴二苯醚采用液相色谱法进行均匀性初步检测，通过均匀性初检的4,4’-二溴二苯醚即为标准物质候选物；

对4,4’-二溴二苯醚标准物质候选物按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，定值准确稳定，符合计量学特性，即为4,4’-二溴二苯醚纯度标准物质。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用气质联用进行气质分析时，步骤如下：

精确称取4,4’-二溴联苯醚50.2mg，用甲醇定容至50mL棕色容量瓶中，得到浓度为1.04mg/mL的甲醇中4,4’-二溴二苯醚溶液；

将配制的甲醇中4,4’-二溴二苯醚溶液进行气质联用分析，气质条件为：进样口温度250℃，连接口温度280℃，离子源温度230℃，恒流模式1mL/min，进样量1μL，分流比1:10，扫描范围50～550，溶剂延迟3min，色谱柱HP-5MS，柱温60℃，以5℃/min的升温速率升至200℃，保留22min。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，采用液相色谱法进行均匀性初步检测步骤如下：

在装有4,4’-二溴联苯醚的样品瓶上、中、下三个部分分别取4,4’-二溴二苯醚50.0mg，用甲醇溶解定容至25mL的容量瓶中，配制得到浓度为2.0mg/mL的甲醇中4,4’-二溴二苯醚溶液；

采用C18柱，以体积比为90％:10％的甲醇-水为流动相，检测波长230nm，根据色谱峰面积计算4,4’-二溴二苯醚的纯度。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述均匀性检验步骤如下：

从装有4,4’-二溴二苯醚纯度标准物质候选物的样品瓶中按照头尾、中间编号随机抽取11瓶样品；将每一瓶样品称取50mg，分别用甲醇定容至50mL容量瓶中，配制成1.0mg/mL甲醇中4,4’-二溴二苯醚溶液，每个样品平行采用气相色谱仪测定3次，3次测量的纯度值作为均匀性评价的结果。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述气相色谱仪测测量的纯度值时采用的气相色谱条件为：

进样口温度250℃，检测器温度250℃，恒定流量6.5mL/min，进样量1μL，分流比1：10，色谱柱HP-5，柱温100℃，保留0.5min，以15℃/min的升温速率升温至250℃，保留5min。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述稳定性检验包括长期稳定性检验和短期稳定性检验；所述长期稳定性检验步骤：在不同的时间间隔内采用气相色谱仪对4,4’-二溴二苯醚纯度标准物质溶液进行测量，以x代表时间，以y代4,4’-二溴二苯醚纯度标准物质的纯度，拟合成一条直线，根据直线的斜率来判断是否长期稳定性；

所述短期稳定性检验步骤：随机抽取6瓶装有4,4’-二溴二苯醚纯度标准物质候选物的样品瓶，置于(60±2)℃保存一周后测纯度；根据纯度测量结果，进行回归分析，判断短期稳定性是否达标。

7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述定值时采用质量平衡法和差示扫描量热法，取质量平衡法和差示扫描量热法定值结果平均值作为定值。