[发明专利]4,4′-二溴二苯醚纯度标准物质及其制备方法

说明书

本发明公开一种4,4'‑二溴二苯醚纯度标准物质的制备方法，包括如下步骤：分别用气质联用、核磁共振对4,4’‑二溴二苯醚进行定性分析；通过定性分析确定原料物质后，对4,4’‑二溴二苯醚采用液相色谱法进行均匀性初步检测，筛选出纯度均匀的样品为4,4’‑二溴二苯醚纯度标准物质候选物；对4,4’‑二溴二苯醚纯度标准物质候选物按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，定值准确稳定，符合计量学特性，即为4,4’‑二溴二苯醚纯度标准物质。本发明研制的4,4’‑二溴二苯醚纯度标准物质主要是作为量值传递的标准，满足目前研究和检测的需要，用于溴系阻燃剂相关研究。

技术领域

本发明属于计量技术领域，涉及有机物标准物质，具体涉及一种4,4′-二溴二苯醚纯度标准物质及其制备方法。

背景技术

现有技术中对于多溴二苯醚测检测一般采用气相色谱法、液相色谱、气相色谱-质谱联用等方法，然而各种方法的灵敏度不一致，导致药物分析结果差异较大，因此需要统一的标准物质实现量值统一。4,4′-二溴二苯醚作为多溴二苯醚的一种，对其纯度标准物的研制，实现对该量值的溯源性，使检测结果具有可比性和统一性具有重大的现实意义，由此，十分有必要提供一种4,4′-二溴二苯醚纯度标准物研制方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种4,4′-二溴二苯醚纯度标准物质及其制备方法，以解决现有技术中存在的检测方法不能满足定值要求的问题。

根据本发明的一个方面，提供了一种4,4′-二溴二苯醚纯度标准物质的制备方法，包括如下步骤：

选取纯度大于99％的4,4’-二溴二苯醚作为纯度样品，分别采用气质联用、核磁共振对4,4’-二溴二苯醚纯度样品进行定性分析；

通过定性分析确定纯度样品物质后，对4,4’-二溴二苯醚采用液相色谱法进行均匀性初步检测，筛选出纯度均匀的4,4’-二溴二苯醚，通过通过均匀性初检的样品即为4,4’-二溴二苯醚即为纯度标准物质候选物；

对4,4’-二溴二苯醚纯度标准物质候选物按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，定值准确稳定，符合计量学特性，即为4,4’-二溴二苯醚纯度标准物质。

在一些实施方式中，采用气质联用进行气质分析时，步骤如下：精确称取4,4’-二溴联苯醚50.2mg，用甲醇定容至50mL棕色容量瓶中，得到浓度为1.04mg/mL的甲醇中4,4’-二溴二苯醚溶液；

将配制的甲醇中4,4’-二溴二苯醚溶液进行气质联用分析，气质条件为：进样口温度250℃，连接口温度280℃，离子源温度230℃，恒流模式1mL/min，进样量1μL，分流比1:10，扫描范围50～550，溶剂延迟3min，色谱柱HP-5MS(30m×0.32mm×0.25um)，柱温60℃，以5℃/min的升温速率升至200℃，保留22min。

在一些实施方式中，采用液相色谱法进行均匀性初步检测步骤如下：在装有4,4’-二溴联苯醚的样品瓶上、中、下三个部分分别取4,4’-二溴二苯醚50.0mg，用甲醇溶解定容至25mL的容量瓶中，配制得到浓度为2.0mg/mL的甲醇中4,4’-二溴二苯醚溶液；

采用C18柱，以体积比为90％:10％的甲醇-水为流动相，检测波长230nm，根据色谱峰面积计算4,4’-二溴二苯醚的纯度。

在一些实施方式中，对4,4’-二溴二苯醚纯度标准物质候选物进行均匀性检验步骤如下：从装有4,4’-二溴二苯醚纯度标准物质候选物的样品瓶中按照头尾、中间编号随机抽取11瓶样品；将每一瓶样品称取50mg，分别用甲醇定容至50mL容量瓶中，配制成1.0mg/mL甲醇中4,4’-二溴二苯醚溶液，每个样品平行采用气相色谱仪测定3次，3次测量的纯度值作为均匀性评价的结果。