[发明专利]一种隔热气凝胶微粉的制备方法

权利要求书

1.一种隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按质量份数计，取1份正硅酸乙酯、1～10份的纯水、1.5～2.5份的乙醇，滴加1～5份氯化铝，加热搅拌，使之混合均匀，得到混合溶胶；

(2)向所述混合溶胶中充入氨气，得到湿凝胶；

(3)将所述湿凝胶进行粉碎过滤后得到湿凝胶微粉，保温1～2h；

(4)将所述湿凝胶微粉完全浸入所述正硅酸乙酯中静置，老化10～20h；

(5)将老化后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性；

(6)将表面改性后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温5h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换5次，进行溶剂交换；

(7)将溶剂交换后的湿凝胶微粉取出干燥，得到所述隔热气凝胶微粉。

2.根据权利要求1所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的搅拌采用机械搅拌或磁力搅拌，其中，搅拌速度为100-1500r/min，搅拌时间为10～25min。

3.根据权利要求1所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用微纳米气泡发生器，向所述混合溶胶中充入所述氨气，得到所述湿凝胶。

4.根据权利要求3所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，所述氨气的充入速率为5～12ml/min。

5.根据权利要求1所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将所述湿凝胶置于粉碎机中粉碎为所述湿凝胶微粉，其中，粉碎机的转动速度为100～5000r/min，粉碎时间为0.5～60min，粉碎后得到的所述湿凝胶微粉的直径为0.01～1000μm。

6.根据权利要求1所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(7)中将所述湿凝胶微粉取出在一标准大气压下干燥，干燥温度为50～160℃，干燥12～40h，或按0.1～10℃/min的升温速率自0℃升温至200℃。

7.根据权利要求1所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，将步骤(4)老化后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温3h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换3次，进行溶剂交换；并且将步骤(5)变为将溶剂交换后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性。

8.一种隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按质量份数计，取1份正硅酸乙酯、1～10份的纯水、1.5～2.5份的乙醇，滴加1～5份氯化铝，加热搅拌，使之混合均匀，得到混合溶胶；

(2)向所述混合溶胶中充入氨气，得到湿凝胶；

(3)将所述湿凝胶进行粉碎过滤后得到湿凝胶微粉，保温1～2h；

(4)将所述湿凝胶微粉完全浸入所述正硅酸乙酯中静置，老化10～20h；

(5)将老化后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性；

(6)将表面改性后的湿凝胶微粉取出干燥，得到所述隔热气凝胶微粉。

9.根据权利要求8所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，将步骤(4)老化后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温3h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换3次，进行溶剂交换；并且将步骤(5)变为将溶剂交换后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性。