[发明专利]一种隔热气凝胶微粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种隔热气凝胶微粉的制备方法，包括以下步骤：取正硅酸乙酯、纯水、乙醇，氯化铝，加热搅拌，使之混合均匀，得到混合溶胶；向混合溶胶中充入氨气，得到湿凝胶；将湿凝胶进行粉碎过滤后得到湿凝胶微粉；将湿凝胶微粉完全浸入正硅酸乙酯中静置；将老化后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温，进行表面改性；将表面改性后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温5h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换5次，进行溶剂交换；将溶剂交换后的湿凝胶微粉取出干燥，得到隔热气凝胶微粉。相对于现有技术，本发明提供的制备方法，制备速度快、流程简单，制备出的隔热气凝胶微粉粒径均一，并且化学性质稳定和孔隙率高，拥有良好的隔热能力。

技术领域

本发明涉及气凝胶材料技术领域，具体涉及一种隔热气凝胶微粉的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种低密度、高孔隙率的纳米多孔固体材料，是目前隔热性能最好的固体材料。气凝胶的纳米多孔结构及纳米微粒网络使气凝胶在宏观上呈现出纳米材料所特有的界面效应和小尺寸效应，是一种具有奇异性能和极高附加值的超级隔热材料，这些性能使其在建筑节能、能源环保、航空航天、输油管道、太阳能集热、炉窑保温等领域具有极大的应用潜力。

现有技术中，在从湿凝胶向气凝胶干燥的过程中，其孔道内会受到巨大的毛细管干燥应力的影响，致使孔道收缩和坍塌，制造出的气凝胶微粉颗粒较大、粒径分布不均匀、孔隙率低，造成气凝胶微粉强度较低，成品质量较差，隔热性能较差。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了隔热气凝胶微粉的制备方法，具体技术方案如下：

一种隔热气凝胶微粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)按质量份数计，取1份正硅酸乙酯、1～10份的纯水、1.5～2.5 份的乙醇，滴加1～5份氯化铝，加热搅拌，使之混合均匀，得到混合溶胶；

(2)向所述混合溶胶中充入氨气，得到湿凝胶；

(3)将所述湿凝胶进行粉碎过滤后得到湿凝胶微粉，保温1～2h；

(4)将所述湿凝胶微粉完全浸入所述正硅酸乙酯中静置，老化 10～20h；

(5)将老化后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性；将湿凝胶浸入三甲基氯硅烷，对湿凝胶表面进行改性处理，使湿凝胶具有优异的疏水性能，最终增长了隔热气凝胶微粉的使用寿命；

(6)将表面改性后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温5h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换5次，进行溶剂交换；

(7)将溶剂交换后的湿凝胶微粉取出干燥，得到所述隔热气凝胶微粉。

作为本申请的进一步改进，步骤(1)中的搅拌采用机械搅拌或磁力搅拌，其中，搅拌速度为100-1500r/min，搅拌时间为10～25min。保证了各个物料之间能够充分混合的同时，不会影响溶胶的析出。

作为本申请的进一步改进，步骤(2)中采用微纳米气泡发生器，向所述混合溶胶中充入所述氨气，得到所述湿凝胶。通过微纳米气泡发生器向混合溶胶中充入所述氨气时产生的气泡，能有效地控制溶胶内部的网络形态，提高凝胶网络架构的稳定性，使得气凝胶粉末具有粒径均一性。

作为本申请的进一步改进，所述氨气的充入速率为5～12ml/min。保证溶胶能够充分聚合为湿凝胶。

作为本申请的进一步改进，步骤(3)中将所述湿凝胶置于粉碎机中粉碎为所述湿凝胶微粉，其中，粉碎机的转动速度为 100～5000r/min，粉碎时间为0.5～60min，粉碎后得到的所述湿凝胶微粉的直径为0.01～1000μm。使用粉碎机粉碎湿凝胶至湿凝胶微粉，提高了湿凝胶的比表面积，加快了溶剂交换速度，减少了干燥时间，使产生的毛细管应力降低，减少了孔道的收缩和坍塌，最终降低气凝胶的密度，提高制品的隔热性能。