[发明专利]一种复合钌系催化剂的制备方法有效
申请号: | 202110195451.5 | 申请日: | 2021-02-22 |
公开(公告)号: | CN112915998B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 许萌;方标;柯军梁 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J35/02;B01J35/10;B01J35/08;C07C5/05;C07C13/20 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 陈彩霞 |
地址: | 312000 浙江省绍兴市上虞区曹*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种复合钌系催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将氯化铝加入至乙醇中搅拌均匀,然后缓慢加入至羟丙基纤维素搅拌均匀形成溶解液,并减压蒸馏,造粒形成球形颗粒;
步骤2,将球形颗粒外表面固定并放置在反应釜中静置2-4h,然后升温静置20-40min,吹扫并取出球形颗粒,采用蒸馏水清洗后得到多孔球形氧化铝;
步骤3,将钛酸正丁酯溶解在无水乙醚中分散均匀,然后将多孔球形氧化铝加入,低温超声反应10-20min,取出后静置1-3h,并恒温处理2-3h,得到镀膜氧化铝;
步骤4,将氯化钌丙酮液浸泡镀膜氧化铝,去除后烘干,得到二次镀膜氧化铝,然后将二次镀膜氧化铝静置处理2-4h,然后还原反应2-4h,得到氧化铝基缺氧型复合钌催化剂;所述静置处理的温度为100-110℃,环境中充满氨气、水蒸气和氮气,且三者比例为2:2-3:6,所述还原反应采用氢气作为还原剂,且还原反应的温度为90-100℃。
2.根据权利要求1所述的复合钌系催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的氯化铝在乙醇中的浓度为60-100g/L,搅拌速度为1000-2000r/min,所述羟丙基纤维素的加入量是氯化铝质量的60-80%,缓慢加入的速度为2-4g/min,搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的复合钌系催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的减压蒸馏的温度为70-80℃,压力为标准大气压的70-80%,所述造粒的温度为90-100℃,造粒压力为0.5-0.7MPa。
4.根据权利要求1所述的复合钌系催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的外表面固定的压力为0.3-0.5MPa,反应釜内充满氨气与水蒸气,且氨气与水蒸气的体积比为2:3-5,温度为80-90℃。
5.根据权利要求1所述的复合钌系催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的升温静置的温度为180-200℃;所述吹扫采用氮气,温度为100-120℃。
6.根据权利要求1所述的复合钌系催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为50-90g/L,低温超声分散的频率为50-70kHz,温度为2-8℃。
7.根据权利要求1所述的复合钌系催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的静置温度为40-50℃,水蒸气的体积含量为10-12%,恒温处理的温度为200-240℃。
8.根据权利要求1所述的复合钌系催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的氯化钌丙酮液的浓度为10-20g/L,烘干温度为50-70℃。
9.根据权利要求1所述的复合钌系催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂用于加氢反应。
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