[发明专利]一种氧化物组合薄膜制备方法在审
申请号: | 202110196155.7 | 申请日: | 2021-02-22 |
公开(公告)号: | CN112967835A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 吴宝嘉;王帅;顾广瑞;张宇巍;冯慧东 | 申请(专利权)人: | 延边大学 |
主分类号: | H01B5/14 | 分类号: | H01B5/14;H01B13/00 |
代理公司: | 北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572 | 代理人: | 段宇 |
地址: | 133002 吉林省延*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 组合 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种氧化物组合薄膜,其特征在于,包括层叠设置的基底、第一金属氧化物层、涂覆层以及第二金属氧化物层,所述第一金属氧化物层由改性纳米Si(NO3)2制成;所述涂覆层由卤氧化铋制成;所述第二金属氧化物层材料为ZnO、MgZnO、AlZnO、TiO2或MoO3;
所述卤氧化铋按重量份数计算,包括以下成分:蒸馏水10-20份、冰乙酸7-15份、硝酸铋5-10份、十六烷基三甲基溴化铵1-3份、十六烷基三甲基氯化铵1-3份、硼氢化钠2-6份、乙醇8-16份。
2.如权利要求1所述的氧化物组合薄膜,其特征在于,所述第一金属氧化物层的厚度为2-6μm,所述涂覆层厚度为0.5~3μm。
3.如权利要求1所述的氧化物组合薄膜,其特征在于,所述改性纳米氧化物由以下方法制备:取Si(NO3)2初步研磨后按照1:10溶于无水乙醇溶液中,磁力搅拌0.5-5小时,形成透明溶液,再缓慢向溶液中滴加三乙醇胺,调节溶液pH值至6-6.5,形成凝固态胶体;将所得到的胶体置于80℃的烘箱中进行烘干8-30小时后将粉体取出,研磨,在300-600℃下热处理2小时得到纳米Si(NO3)2粉体;在将粉体分散在浓硫酸中,经过100-130℃高温处理,得到改性纳米Si(NO3)2粉末。
4.如权利要求1所述的氧化物组合薄膜,其特征在于,所述卤氧化铋由以下步骤制得:将蒸馏水、冰乙酸和硝酸铋加入250ml的圆底烧瓶中,搅拌混合得到均一透明的溶液,边搅拌边向溶液中加入质量分数为十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵溶液,并加入硼氢化钠和乙醇搅拌后过滤,分别用50ml的乙醇和20oml的超纯水洗涤5次,60℃真空干燥24h,研磨即得。
5.如权利要求4所述的氧化物组合薄膜,其特征在于,所述蒸馏水、冰乙酸和硝酸铋加入250ml的圆底烧瓶中,在室温下搅拌20min。
6.如权利要求4所述的氧化物组合薄膜,其特征在于,加入硼氢化钠和乙醇后,在25℃室温条件下搅拌10min,在进行过滤。
7.如权利要求1所述的氧化物组合薄膜,其特征在于,所述基底为透明基底,所述透明基底的材料为玻璃或聚萘二甲酸乙二醇酯。
8.如权利要求1所述的氧化物组合薄膜,其特征在于,所述卤氧化铋包括以下重量份成分:蒸馏水15份、冰乙酸10份、硝酸铋7份、十六烷基三甲基溴化铵2份、十六烷基三甲基氯化铵2份、硼氢化钠3份、乙醇10份。
9.一种如权利要求1~8任一项权利要求所述氧化物组合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将基底置于盐酸溶液中处理10~60min,干燥;
2)制备金属氧化物,并将金属氧化物加入去离子水中,并超声分散充分,得到混合液A,将混合液A涂在处理后的基底表面,干燥得到金属氧化物层的薄膜;
3)制备卤氧化铋,并将卤氧化铋加入去离子水中,并超声分散充分,得到悬浮液B,将悬浮液B涂在金属氧化物层表面,干燥得到涂覆层;
4)在所述涂覆层层上沉积第二金属氧化物层,即可。
10.如权利要求9所述的氧化物组合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的盐酸溶液的温度为50~80℃,溶质质量浓度为5-10%。
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