[发明专利]一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，其特征在于：包括：圆形坩埚体、第一内侧板、第二内侧板；圆形坩埚体壁上设置有孔洞；所述圆形坩埚体的直径为8-12mm，高为3-5mm；

所述的第一内侧板位于圆形坩埚体内部，与坩埚壁活动连接，能绕着坩埚内壁进行移动；

所述的第二内侧板设置有孔洞，坩埚孔洞与第二内侧板的孔洞相连通，第二内侧板与圆形坩埚体通过螺钉在孔洞处进行连接，实现自锁功能；

采用粉末冶金的方法制备自锁定式坩埚，具体为：

(1)将原料投入球磨罐中，置于滚动球磨机上，进行球磨混料；

(2)将球磨后的配料进行过筛干燥，将其填充入模具，经由压缩后得到所需的形状、密度和尺寸的样品；

(3)将压制后的坯体放入真空炉中烧结；烧结温度是1500-3800℃，保温时间为2-5小时；

(4)将烧结制得的所设计的夹具，先采用热处理，然后热油淬火处理，再进行低温回火处理。

2.如权利要求1所述的扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，其特征在于：步骤(1)中，进行球磨混料的时间为5-8小时。

3.如权利要求1所述的扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，其特征在于：所述原料为钨粉、钽粉、钼粉、铌粉、钛粉、钴粉中的一种或多种，原料纯度为99.99％；所述原料的形状为不规则形，粒度为1000-6000目。

4.如权利要求1所述的扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，其特征在于：步骤(4)中，热处理温度根据所选的材料确定，为材料熔点以下20-30℃，热处理时间为5-10h，低温回火处理的温度为200-300℃，时间为5-10h。

5.一种采用权利要求1所述的坩埚进行扩散偶原位检测的方法，具体为：

(1)先制备扩散偶端际合金，切割成小块退火，对接触的两个表面进行金相抛光，然后放置于高温激光扫描共聚焦显微镜下进行金属间生长的原位观察；

(2)将装有观察样品坩埚放置在装有高温激光共聚焦的加热容器中，该容器内通入Ar气体以防止样品氧化，通过显微镜检测金属间化合物的生长；

(3)对于每一对扩散偶保存一张化合物界面层组织形貌原位照片，选取100-300幅等时间间隔的图像，以确定扩散偶中每个化合物生长厚度与时间和温度的定量关系。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述扩散偶端际合金为τ-Mg₃₂(Al,Zn)₄₉相合金和纯Mg相，抛光至粒度为0.05μm。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于：观察过程采用9-11K/s的红外辐射加热，将样品在50-60s内加热到所需温度，整个过程的过热度在1K以内；每0.5s保存一张化合物界面层组织形貌原位照片，并在观察结束时合并为动态影像；停止加热后，样品温度在30-35s内冷却至室温。