[发明专利]一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用

说明书

本发明属于金属间化合物扩散生长的检测技术领域，具体涉及一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用。所述坩埚包括：圆形坩埚体、第一内侧板、第二内侧板；圆形坩埚体壁上设置有孔洞；所述的第一内侧板位于圆形坩埚体内部，与坩埚壁活动连接，能绕着坩埚内壁进行移动；所述的第二内侧板设置有孔洞，坩埚孔洞与第二内侧板的孔洞相连通，第二内侧板与圆形坩埚体通过螺钉在孔洞处进行连接，实现自锁功能。采用该自锁定式坩埚进行扩散偶原位观察，可以一步实现扩散偶制备和原位观察，省略了预扩散热处理和真空封管等复杂操作步骤，提高实验效率和测定精度。

技术领域

本发明属于金属间化合物扩散生长的检测技术领域，具体涉及一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

交通工具、电子通信、航空航天等领域的飞速发展对传统金属结构材料性能提出了更高要求。金属结构材料中第二相金属间化合物的动力学行为是影响性能的关键因素，因此定量调控金属间化合物的动力学行为是进一步提升材料性能的关键。目前，合金扩散偶技术是研究金属间化合物动力学行为的关键手段。然而，传统材料分析检测方法对扩散偶本身存在限制，为了更加方便、快捷且准确地检测金属间化合物动力学行为，亟需建立基于原位实验仪器的配套实验零件以及相关完整实验路径。

扩散偶的制备过程通常包括：将扩散偶两端的固体合金切割成足够小的规则长方体，对扩散接触的两个表面进行金相抛光，用钽夹具夹紧并在石英管中真空密封，在管式炉中一定温度和时间下退火，最终在两块金属间形成化合物扩散层。据此，传统材料分析检测方法对扩散偶存在的限制主要包括：1.实验检测前需对扩散偶进行预扩散热处理，其目的是形成一定的扩散层以便进行后续观察，但会导致无法获取化合物的初始动力学状态信息；2.要求扩散偶的形状规则且体积较小(约为8×5×3mm的长方体)，否则钽夹具难以加紧试样，使化合物无法生成，增加了扩散偶样品的制备和处理难度；3.预扩散过程需要在石英管中真空密封以防止氧化，导致样品在取出观察前需要经过多道处理步骤，降低检测准确性。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚及其制备方法与应用，一步实现扩散偶制备和原位观察，缩减实验步骤，提高实验信息获取效率及准确度。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种扩散偶原位检测用自锁定式坩埚，包括：圆形坩埚体、第一内侧板、第二内侧板；圆形坩埚体壁上设置有孔洞；

所述的第一内侧板位于圆形坩埚体内部，与坩埚壁活动连接，能绕着坩埚内壁进行移动。

所述的第二内侧板设置有孔洞，坩埚孔洞与第二内侧板的孔洞相连通，第二内侧板与圆形坩埚体通过螺钉在孔洞处进行连接，实现自锁功能。

本发明第二方面提供一种上述扩散偶原位检测用自锁定式坩埚的制备方法，即：采用粉末冶金的方法制备自锁定式坩埚，具体为：

(1)将原料投入球磨罐中，置于滚动球磨机上，进行球磨混料；

(2)将球磨后的配料进行过筛干燥，将其填充入模具，经由压缩后得到所需的形状、密度和尺寸的样品；

(3)将压制后的坯体放入真空炉中烧结；

(4)将烧结制得的所设计的夹具，先采用热处理，然后热油淬火处理，再进行低温回火处理；

本发明第三方面提供一种采用上述坩埚进行扩散偶原位检测的方法，具体为：

(1)先制备扩散偶端际合金，切割成小块退火，对接触的两个表面进行金相抛光，然后放置于高温激光扫描共聚焦显微镜下进行金属间生长的原位观察。