[发明专利]一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺

权利要求书

1.一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,其特征在于，包括如下步骤：

（1）将形核剂和金属粉加入到混料机中，混合过程中加入分散剂后继续混合，然后将石墨粉加入金属粉和形核剂的混合物中，同时加入分散剂继续混合，所述金属粉和石墨粉的质量比为：金属粉∶石墨粉=4-7∶6-3，形核剂的添加量为金属粉和石墨粉总质量的1-2%，首次分散剂添加量为金属粉和形核剂总质量的1-1.5%，第二次分散剂添加量为石墨粉、金属粉、形核剂三种物料总质量的0.5-1%，所述金属粉为FeNi₃₀、FeNi₂₉Co₁、FeMn₃₀、FeMn₂₅Ni₅中的一种，所述金属粉的目数为200目以细，所述石墨粉为高纯鳞片状石墨，灰分含量≤0.003%，目数为300目以细，所述分散剂为乙二醇，聚乙二醇的一种，分散剂的纯度≥99.99%；

（2）将混合物料置于造粒机上进行造粒，造粒直径为1.5-2.2mm；

（3）将造粒完成的物料在四柱压机上进行第一次压制成型；

（4）在氮气保护下，将初压后的石墨柱在中频加热机上加热，将加热完毕的石墨柱迅速在四柱压机的腔体中进行第二次压制成型；

（5）重复步骤（4）对石墨柱进行复热复压；

（6）将复热复压的石墨柱在保护气体氛围中以还原气体进行微波还原处理，还原完成后进行整形处理，得到标准尺寸的石墨柱；保护气体为氮气，还原气体为氢气，氮气和氢气的气体体积比为氮气∶氢气=1-2∶3-6；微波还原过程中从开始升温至温度达到1100-1200℃前不间断通入氮气和氢气，保持还原腔体的气体压力0.1-0.15kPa；温度控制工艺为：0-2小时，温度由室温升至200-220℃；2-3小时，保持恒温200-220℃；3-4小时，温度由200-220℃升至450-460℃；4-8小时，温度保持恒温450-460℃；8-10小时，温度由450-460℃升至800-810℃；10-12小时，保持800-810℃恒温；12-13小时，温度由800-810℃升至1190℃-1200℃；13-17小时，保持1190-1200℃恒温；17-22小时，温度由1190-1200℃降温至室温。

2.如权利要求1所述的一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,其特征在于，步骤（1）中混料机混合过程中转速为50-70r/min。

3.如权利要求1所述的一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,其特征在于，步骤（1）中金属粉和形核剂的混合时间3-4小时，首次分散剂添加时间为金属粉和形核剂混合1.5-2小时之间，石墨粉加入后继续混合2-3小时。

4.如权利要求1所述的一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,其特征在于，步骤（2）中所述的造粒机为对辊挤压机，所述对辊挤压机的转子直径为400-600mm，对辊间隙为0.5-0.8mm，造粒过程中转子转速为1000-1500r/min。

5.如权利要求1所述的一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,其特征在于，中频加热机的加热振荡频率为10-20Hz，设备功率5-10kW，闭合加热腔体中通入氮气，温度检测点在石墨柱端部中心位置，温度设定为400-600℃，加热时间为2-3min，温度达到设定温度，将石墨柱在四柱压机上进行压制成型。