[发明专利]一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺

说明书

本发明属于金刚石合成领域，具体涉及一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺，首先将形核剂和金属粉加入到混料机中，混合过程中加入分散剂后继续混合，然后加入石墨粉和分散剂继续混合，将混合物料进行两次造粒，然后进行第一次压制成型，成型后在中频加热机上加热，然后迅速进行第二次压制成型，重复对石墨柱进行复热复压，最后对石墨柱进行微波还原处理，本发明针对大腔体工业金刚石的合成对石墨柱高密度的要求，对石墨柱进行烧结复热复压，同时考虑复热复压工艺对石墨柱内部形核剂的偏析作用，对石墨柱的混料工艺进行改进，制得产品显著提升大腔体工业金刚石合成的单产及优晶，还可以降低合成压力，降低锤耗，显著提升单机合成效益。

技术领域

本发明属于金刚石合成领域，具体涉及一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺。

背景技术

人工合成金刚石合成所用的方法主要是静压触媒法，即将石墨和触媒制作成石墨柱，让其在5-6GPa、1200-1500℃的环境下，同时借助金属触媒的催化作用，石墨转化为金刚石。通常情况下，六面顶压机的缸径设计确定后，顶锤设计也就完成，此时顶锤的行程也就确定下来，设备从一次超压到二次超压完成，顶锤行程一般在3mm，如果合成试验中继续增大压力，顶锤就会继续前进，当超过安全行程范围，会造成挤锤或者密封损失压力过大，顶锤小斜边的应力也会越大，存在裂锤危险。对于直径56mm的合成腔体来说，石墨柱经过高压高温后收缩率达到13%，一般来说，为了保证叶腊石在受压过程中产生流动性以便于形成密封边，叶腊石选择中等偏高密度。由于石墨柱的在合成腔体的正中间，不参与形成密封边，原则上密度越高越好，一方面利于传压，另一方面也可以提升单晶的品质。对于大腔体合成块来说，提高石墨柱的密度是大腔体工业金刚石合成的关键。

目前提高石墨柱压制密度的通常做法是提高压制压力，但是四柱压机上压制属于颗粒间相互挤压，不会产生第二相的物理变化，其本质是粉末颗粒的塑性变形和颗粒间空隙的压缩，随着压制压力的进一步提升，石墨柱的密度并不会提升，原因在于颗粒存在塑性变形极限，继续提升压力，材料的弹性形变就会被激发，压力撤掉后，就会恢复原来的状态，所以单纯提高压制压力对石墨柱密度的提升有限。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以显著提升单机合成效益金刚石合成用石墨柱的制备工艺。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,包括如下步骤：

（1）将形核剂和金属粉加入到混料机中，混合过程中加入分散剂后继续混合，然后将石墨粉加入金属粉和形核剂的混合物中，同时加入分散剂继续混合。

（2）将混合物料置于造粒机上进行造粒，造粒直径为1.5-2.2mm；

（3）将造粒完成的物料在四柱压机上进行第一次压制成型。

（4）在氮气保护下，将初压后的石墨柱在中频加热机上加热，将加热完毕的石墨柱迅速在四柱压机的腔体中进行第二次压制成型；

（5）重复步骤（4）对石墨柱进行复热复压；

（6）将复热复压的石墨柱在保护气体氛围中以还原气体进行微波还原处理，还原完成后进行整形处理，得到标准尺寸的石墨柱。

进一步，步骤（6）中保护气体为氮气，还原气体为氢气，氮气和氢气的气体体积比为氮气∶氢气=1-2∶3-6。

进一步，步骤（6）微波还原过程中从开始升温至温度达到1100-1200℃前不间断通入氮气和氢气，保持还原腔体的气体压力0.1-0.15kPa。