[发明专利]一种高纯锡的制备方法在审
申请号: | 202110205951.2 | 申请日: | 2021-02-24 |
公开(公告)号: | CN112941565A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 李斌;刘凯凯;罗泽亮 | 申请(专利权)人: | 恩施市致纯电子材料有限公司 |
主分类号: | C25C1/14 | 分类号: | C25C1/14 |
代理公司: | 武汉市首臻知识产权代理有限公司 42229 | 代理人: | 刘牧 |
地址: | 445000 湖北省恩施*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 制备 方法 | ||
1.一种高纯锡的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
第一次电解准备:先向电解槽(1)中注入硫酸溶液(2),所述硫酸溶液(2)的溶剂为超纯水,再将粗锡板(3)放置在电解槽(1)内的硫酸溶液(2)中以作为阳极,然后将导电板材(5)装入隔膜袋(4)中,装入后,导电板材(5)的顶端高于隔膜袋(4)的顶部袋口,再将隔膜袋(4)放置在电解槽(1)内的硫酸溶液(2)中,然后向隔膜袋(4)中倒满硫酸溶液(2),此时,导电板材(5)为阴极;
第一次电解:先使粗锡板(3)、导电板材(5)分别连接直流电源的正负极,再开启电源并调节电流密度进行电解,直至电解槽(1)中锡浓度达到50-80g/L后停止电解,此时,电解槽(1)中的液体为锡溶液;
第二次电解准备:先将所述第一次电解中所得到的锡溶液取出放置于烧杯中,锡溶液取出后电解槽(1)为空槽,再向烧杯中加入极化剂、螯合剂A、抗氧化剂、过滤剂,并搅拌均匀以得到混合液,然后对混合液进行放置,直至混合液由浑浊转为澄清,再过滤以得澄清溶液(6),再将澄清溶液(6)返回电解槽(1)中,然后将第一次电解之后的粗锡板(3)放置在一个隔膜袋(4)中以作为阳极,放置后,粗锡板(3)的顶端高于隔膜袋(4)的顶部袋口,再向隔膜袋(4)中倒满螯合剂A,随后,将导电板材(5)放置在电解槽(1)内的澄清溶液(6)中作为阴极;
第二次电解:先将粗锡板(3)、导电板材(5)分别连接直流电源的正负极,再开启电源并调节电流密度进行电解,在电解的过程中,收集导电板材(5)上析出的产品锡,并对其进行清洗、干燥以获得高纯锡。
2.根据权利要求1所述的一种高纯锡的制备方法,其特征在于:所述第一次电解准备中硫酸溶液(2)的浓度为150-200g/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯锡的制备方法,其特征在于:所述第一次电解中的电流密度为100-120A/m2。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯锡的制备方法,其特征在于:所述第二次电解中的电流密度为60-90A/m2。
5.根据权利要求1或2所述的一种高纯锡的制备方法,其特征在于:所述第二次电解准备中极化剂为氯化钠,其浓度为0.02-0.1g/L;所述螯合剂为201*7螯合树脂,其浓度为0.5-1L/L。
6.根据权利要求5所述的一种高纯锡的制备方法,其特征在于:所述第二次电解准备中抗氧化剂为甲酚磺酸或者带有酚羟基等还原性基团的有机试剂,其浓度为0.1-0.5g/L,所述过滤剂为分析纯的活性炭粉,其浓度为5-10g/L。
7.根据权利要求1或2所述的一种高纯锡的制备方法,其特征在于:所述第一次电解准备中导电板材(5)为石墨板、钛板(箔)、不锈钢板、铂丝任意一种。
8.根据权利要求1或2所述的一种高纯锡的制备方法,其特征在于:所述第一次电解准备中粗锡板(3)的纯度为99%。
9.根据权利要求1或2所述的一种高纯锡的制备方法,其特征在于:所述第二次电解中高纯锡的纯度大于99.999%。
10.根据权利要求1或2所述的一种高纯锡的制备方法,其特征在于:所述导电板材(5)上与电源相连接的部位、粗锡板(3)上与电源相连接的部位,这两者之间的间距为2-6cm。
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